【处方】丁香 蟾酥 雄黄 牛黄 珍珠 冰片 【制法】以上六味，雄黄水飞成细粉，其余丁香等五味分别研成细粉。加淀粉适量，混匀，制丸，干燥，以黑色氧化铁包衣，即得。 【性状】本品为黑色有光泽的水丸，除去包衣显深黄色；味苦、辛，有麻舌感。 【鉴别】（1）取本品30丸，研碎，加三氯甲烷振摇提取3次，每次15ml，滤过，滤液浓缩至近干，加三氯甲烷0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取丁香酚对照品、冰片对照品，加三氯甲烷分别制成每1ml含1ul和1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与丁香酚对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；在与冰片对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （2）取本品30丸，研碎，加三氯甲烷1ml，振摇，放置1小时，上清液作为供试品溶液。另取脂蟾毒配基对照品，加三氯甲烷制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各4ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-三氯甲烷-丙酮（4∶3∶3）为展开剂，在用展开剂预平衡15分钟的展开缸内，展开，取岀，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝绿色斑点。 （3）取本品适量，研细，取0.07g，加甲醇25ml，加热回流3小时，提取液蒸干，残渣加乙醇5ml超声处理使溶解，离心，取上清液作为供试品溶液。另取胆酸、去氧胆酸和猪去氧胆酸对照品适量，加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10μl、上述三种对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-甲醇-醋酸（20∶25∶3∶2）的上层溶液为展开剂，展开二次，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，置105℃加热至斑点显色清晰，分别置日光及紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与胆酸和去氧胆酸对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点及荧光斑点。 【检查】猪去氧胆酸照〔鉴别〕（3）项下方法进行试验。供试品色谱中，在与猪去氧胆酸对照品色谱相应的位置上，不得显相同颜色的斑点及荧光斑点。 三氧化二砷 取本品适量，研细，精密称取0.5g，加稀盐酸25ml，振摇并不断搅拌30分钟，滤过，残渣用稀盐酸洗涤3次，每次20ml，振摇并搅拌10分钟。洗液与滤液合并，置100ml量瓶中，加稀盐酸至刻度，摇匀。精密量取10ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，加盐酸5ml与水21ml，照砷盐检查法（通则0822第一法）检查，所显砷斑颜色不得深于标准神斑。 游离胆红素 照高效液相色谱法（通则0512）测定（避光操作）。 色谱条件与系统适用性试验 同〔含量测定〕胆红素项下。 对照品溶液的制备取 胆红素对照品适量，精密称定，加二氯甲烷制成每1ml含6.5μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取 本品适量，研成最细粉，取约22mg，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入二氯甲烷20ml，密塞，称定重量，涡旋混匀，冰浴超声处理（功率500W，频率53kHz）30分钟，再称定重量，用二氯甲烷补足减失的重量，摇匀，离心（转速为每分钟4000转），分取二氯甲烷液，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 供试品色谱中，在与对照品色谱峰保留时间相对应的位置上出现的色谱峰面积应小于对照品色谱峰面积或不出现色谱峰。 重量差异 取本品5丸为1份，共取10份，按丸重差异第一法（通则0108）检查，应符合规定。 其他 应符合丸剂项下有关的各项规定（通则0108）。 【含量测定】蟾酥 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.5%磷酸二氢钾溶液（50∶50）（用磷酸调节pH值至3.2）为流动相；检测波长为296nm。理论板数按华蟾酥毒基峰计算应不低于9000。 对照品溶液的制备 取脂蟾毒配基对照品、华蟾酥毒基对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml分别含80μg和50μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品适量，研细，取约0.3g，精密称定，精密加入甲醇20ml，称定重量，加热回流1.5小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每1g含蟾酥以脂蟾毒配基（C24H32O4）和华蟾酥毒基（C26H34O6）的总量计，不得少于6.5mg。 胆红素 照高效液相色谱法（通则0512）测定（避光操作）。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-1%冰醋酸溶液（95∶5）为流动相；检测波长为450nm。理论板数按胆红素峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备取 胆红素对照品适量，精密称定，加二氯甲烷制成每1ml含25μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取 本品适量，研成最细粉，取约20mg，精密称定，置具塞锥形瓶中，加入10%草酸溶液（含0.15%十六烷基三甲基氯化铵）10ml，密塞，涡旋混匀，精密加入水饱和二氯甲烷25ml，密塞，称定重量，涡旋混匀，超声处理（功率500W，频率53kHz，水温25～35℃）30分钟，放冷，再称定重量，用水饱和二氯甲烷补足减失的重量，摇匀，离心（转速为每分钟4000转），分取二氯甲烷液，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每1g含牛黄以胆红素（C33H36N4O6）计，不得少于26.2mg。 【功能与主治】清热，解毒，消肿，止痛。用于火毒内盛所致的喉痹、乳蛾，症见咽喉肿痛、口苦咽干、喉核红肿；咽喉炎、扁桃体炎见上述证候者。亦用于疳痈疮疡及虫咬肿痛。 【用法与用量】饭后服。一次10丸，儿童一次5丸，婴儿一次2丸，一日3次;外用。以冷开水或醋调敷患处。 【规格】每5丸重19mg 【贮藏】密封。 |
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