【处方】乌梅肉120g 花椒12g 细辛18g 黄连48g 黄柏18g 干姜30g 附子（制）18g 桂枝18g 人参18g 当归12g 【制法】以上十味，粉碎成细粉，混匀。用水泛丸，干燥，制成水丸；或每100g粉末加炼蜜120～130g，制成大蜜丸，即得。 【性状】本品为黄褐色的水丸或棕黑色至黑色的大蜜丸；味苦、酸（水丸）；味微甜、苦、酸（大蜜丸）。 【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察：果皮非腺毛单细胞，平直或弯曲，胞腔内充满黄棕色物（乌梅）。糊化淀粉粒团块类白色（附子）。纤维束鲜黄色，壁稍厚，纹孔明显（黄连）。纤维束鲜黄色，周围细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维，含晶细胞壁木化增厚（黄柏）。 （2）取水丸5g，研碎；或取大蜜丸10g，剪碎。加甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加石油醚（30～60℃）浸泡2次，每次15ml（浸泡约2分钟），倾去石油醚液，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取乌梅对照药材2g，同法制成对照药材溶液。再取熊果酸对照品，加无水乙醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸（20∶5∶8∶0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热5分钟，置紫外光灯（365nm）检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，分别显相同颜色的荧光斑点。 （3）取水丸1g，研碎；或取大蜜丸2g，剪碎。加甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄连和黄柏对照药材各0.1g，同法制成对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述四种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-异丙醇-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液（6∶1.5∶3∶1.5∶0.5）为展开剂，置氨蒸气预饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，分别显相同的黄色荧光斑点。 （4）取水丸5g，研碎；或取大蜜丸10g，剪碎，加硅藻土适量，研匀。加乙醚50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取当归对照药材0.2g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（17∶3）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （5）取水丸5g，研碎；或取大蜜丸10g，剪碎，加硅藻土适量，研匀，加乙醚50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙醚0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取干姜对照药材0.5g，加乙醚30ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10～20μl、对照药材溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚-三氯甲烷-乙酸乙酯（2∶1∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 【检查】应符合丸剂项下有关的各项规定（通则0108）。 【含量测定】黄柏照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%磷酸溶液（每100ml加十二烷基磺酸钠0.2g）（32∶68）；检测波长为285nm。理论板数按盐酸黄柏碱峰计算应不低于6000。 对照品溶液的制备 取盐酸黄柏碱对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml含10μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品水丸适量，研细，取约1g，精密称定；或取重量差异项下的大蜜丸，剪碎，取约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入流动相50ml，密塞，称定重量，放置12小时，超声处理（功率250W，频率59kHz）1小时（使完全溶散），放冷，再称定重量，用流动相补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品含黄柏以盐酸黄柏碱（C20H23NＯ8·HCl)计，水丸每1g不得少于0.14mg；大蜜丸每丸不得少于0.21mg。 黄连 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（38∶62）（每100ml中加十二烷基硫酸钠0.4g，再以磷酸调节pH值至4.0）为流动相；检测波长为265nm。理论板数按盐酸黄连碱峰计算应不低于5000。 对照品溶液的制备 取盐酸小檗碱和盐酸黄连碱对照品适量，精密称定，加50%甲醇-盐酸（100∶1）的混合溶液制成每1ml含盐酸小檗碱50μg、盐酸黄连碱20μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品水丸适量，研细，取约0.5g，精密称定；或取大蜜丸，切碎，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇-盐酸（100∶1）的混合溶液50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率59kHz）l小时（使完全溶散），放冷，再称定重量，用甲醇-盐酸（100∶1）的混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品含黄连和黄柏以盐酸小檗碱（C20H17NO4·HCl）计，水丸每1g不得少于6.5mg；大蜜丸每丸不得少于8.5mg。 本品含黄连以盐酸黄连碱（C19H13NO4·HCl）计，水丸每1g不得少于1.6mg；大蜜丸每丸不得少于2.4mg。 【功能与主治】缓肝调中，清上温下。用于蛔厥，久痢，厥阴头痛，症见腹痛下痢、巅顶头痛、时发时止、躁烦呕吐、手足厥冷。 【用法与用量】口服。水丸一次3g，大蜜丸一次2丸，一日2～3次。 【注意】孕妇禁服。 【规格】（1）水丸每袋（瓶）装3g（2）大蜜丸每丸重3g 【贮藏】密封。 |
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