【处方】石斛30g 人参120g 山药45g 茯苓120g 甘草30g 肉苁蓉30g 枸杞子45g 菟丝子45g 地黄60g 熟地黄60g 五味子30g 天冬120g 麦冬60g 苦杏仁45g 防风30g 川芎30g 麸炒枳壳30g 黄连30g 牛膝45g 菊花45g 盐蒺藜30g 青葙子30g 决明子45g 水牛角浓缩粉60g 山羊角300g 【制法】以上二十五味，除水牛角浓缩粉外，山羊角锉研成细粉;其余石斛等二十三味粉碎成细粉;将水牛角浓缩粉与上述粉末配研，过筛，混匀。每100g粉末用炼蜜35～50g加适量的水制丸，干燥，制成水蜜丸；或加炼蜜95～120g制成小蜜丸或大蜜丸，即得。 【性状】本品为棕色的水蜜丸、棕黑色的小蜜丸或大蜜丸；味甜而苦。 【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察：不规则分枝状团块无色，遇水合氯醛试液溶化；菌丝无色或淡棕色，直径4～6μm（茯苓）。纤维表面类圆形细胞中含细小圆形硅质块，排列成行（石斛）。纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维（甘草）。纤维束鲜黄色，壁稍厚，纹孔明显（黄连）。种皮石细胞淡黄色，壁波状弯曲，有时内含棕色物（枸杞子）。种皮表皮石细胞淡黄棕色，表面观类多角形，壁较厚，孔沟细密，胞腔含暗棕色物（五味子）。石细胞长方形或长条形，直径50～110μm，纹孔较细密（天冬）。石细胞橙黄色，贝壳形，壁较厚，较宽一边纹孔明显（苦杏仁）。种皮细胞暗红棕色，表面观多角形至长多角形，有网状增厚纹理（青葙子）。种皮栅状细胞一列，其下细胞中含草酸钙簇晶及方晶（决明子）。花粉粒类圆形，直径24～34μm，外壁有刺，长3～5μm，具3个萌发孔（菊花）。油管含金黄色分泌物，直径约30~m（防风）。不规则碎块撕裂状，无色或稍有光泽，表面具多数纵向裂隙（山羊角）。 （2）取本品水蜜丸6g，研碎；或取小蜜丸或大蜜丸9g，剪碎。加甲醇50ml，置水浴上加热回流1小时，放冷，滤过，滤液作为供试品溶液。另取黄连对照药材0.4g，加甲醇20ml，置水浴上加热回流1小时，滤过，滤液作为对照药材溶液。再取盐酸小樂碱对照品，加甲醇制成每1ml含0. 5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5μl、对照药材溶液及对照品溶液各以1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨试液（12：6：3：3：1）为展开剂，置氨蒸气饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点。 （3）取川芎对照药材lg，加石油醚（60～90℃）10ml，浸泡30分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（2）项下的供试品溶液10μl及上述对照药材溶液5μl，分别点于同一硅胶H薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（17：3）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （4）取〔鉴别〕（2）项下的剩余供试品溶液，蒸干，残渣加水10ml使溶解，加在已处理好的聚酰胺柱（30～60目，内径为1.5cm，柱高为15cm，水湿法装柱）上，先用水洗脱至洗脱液近无色，弃去洗脱液，再用甲醇100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取新橙皮首对照品、柚皮苷对照品，加乙醇制成每1ml各含0.5mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各质1，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以丙酮-醋酸-水（4：1：7）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，热风吹干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （5）取本品水蜜丸6g，研碎；或取小蜜丸或大蜜丸9g，剪碎。加乙醚30ml，超声处理10分钟，滤过，弃去乙醚液，残渣挥干，加水饱和的正丁醇50ml，超声处理30分钟，滤过。滤液用氨试液洗涤2次，每次15ml，再用正丁醇饱和的水15ml洗涤，弃去洗涤液，取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Re对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10μl、对照品溶液6μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13：7：2）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （6）取本品水蜜丸6g，研碎；或取小蜜丸或大蜜丸9g，剪碎。加甲醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣用水20ml溶解，加盐酸2ml，置水浴中加热回流30分钟，立即冷却，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚液，挥干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取决明子对照药材0.25g，同法制成对照药材溶液。再取大黄素甲醚对照品、大黄酚对照品，加甲醇制成每1ml各含0.2mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶H薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15：5：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置氨蒸气中熏至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】应符合丸剂项下有关的各项规定（通则0108）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-磷酸二氢钾溶液[乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（每100ml中加十二烷基硫酸钠0.4g（25：75），再以磷酸调节pH值为4.0]（30：70）为流动相；检测波长为265nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加盐酸-甲醇（1：100）制成每1ml含50μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品水蜜丸，研碎，取1.5g，精密称定；或取小蜜丸，剪碎，取2.5g，精密称定；或取重量差异项下的大蜜丸，剪碎，取2.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入盐酸-甲醇（1：100）的混合溶液25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率300W，频率40kHz）45分钟，放冷，再称定重量，用上述混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品含黄连以盐酸小檗碱（C20H17NO4?HCl）计，水蜜丸每lg不得少于0.41mg；小蜜丸每lg不得少于0.27mg；大蜜丸每丸不得少于1.5mg。 【功能与主治】滋阴补肾，清肝明目。用于肝肾两亏，阴虚火旺，内障目暗，视物昏花。 【用法与用量】口服。水蜜丸一次7.3g，小蜜丸一次11g，大蜜丸一次2丸，一日2次。 【规格】大蜜丸 每丸重5.5g 【贮藏】密封。 |
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