本品为（6R，7R）-7-［［（Z）-2-（2-氨基-4-噻唑基）-2-［（羧甲氧基）亚氨基］乙酰基］氨基］-3-乙烯基-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环［4.2.0］辛-2-烯-2-羧酸三水合物。按无水物计算，含头孢克肟（按C16H15N5O7S2计）不得少于95.0%。 【性状】本品为白色至淡黄色结晶性粉末，无臭或略有特殊臭味。 本品在甲醇中溶解，在乙醇中微溶，在水或乙醚中不溶。 比旋度 取本品，精密称定，用2%碳酸氢钠溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液，依法测定（通则0621），比旋度应为-75°至-88°。 【鉴别】（1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 （2）本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致。如不一致，可分别取本品和对照品适量，加甲醇溶解，挥干溶剂后，取残留物照红外分光光度法（通则0402）测定，二者的红外光吸收图谱应一致。 【检查】酸度 取本品，加水制成每1ml中含0.7mg的混悬液，依法测定（通则0631），pH值应为2.6~4.10 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品适量，加磷酸盐缓冲液（pH7.0）溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液适量，用磷酸盐缓冲液（pH 7.0）定量稀释制成每1ml中约含0.01mg的溶液。 系统适用性溶液 取头孢克肟对照品适量，加水溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液，于沸水浴上加热45分钟，冷却。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以四丁基氢氧化铵溶液（取10%四丁基氢氧化铵溶液25ml，加水1000ml，摇匀，用1.5mol/L磷酸溶液调节pH值至7.0）-乙腈（72∶28）为流动相；检测波长为254nm；柱温为40℃；进样体积20μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，按头孢克肟（E）异构体、头孢克肟的顺序出峰，头孢克肟（E）异构体峰与头孢克肟峰之间的分离度应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.5%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的3倍（3.0%），小于对照溶液主峰面积0.1倍的峰忽略不计。 残留溶剂 照残留溶剂测定法（通则0861）测定。 内标溶液 取正丙醇适量，用N，N-二甲基甲酰胺稀释成每1ml中约含0.2mg的溶液。 供试品溶液 取本品约0.2g，精密称定，置顶空瓶中，精密加入内标溶液1.0ml使溶解，密封。 对照品溶液 取各溶剂对照品适量，精密称定，用内标溶液定量稀释制成每1ml中含甲醇600μg、乙醇1mg、乙醚1mg、丙酮1mg、异丙醇1mg、二氯甲烷120μg、异丙醚1mg、四氢呋喃150μg、乙酸乙酯lmg、乙酸异丙酯1mg、吡啶40μg、苯甲醚1mg的混合对照品溶液。精密量取混合对照品溶液1ml，置顶空瓶中，密封。 系统适用性溶液 分别取乙醇和乙醚各适量，用内标溶液定量稀释制成每1ml中约含乙醇和乙醚各1mg的溶液，精密量取1.0ml，置顶空瓶中，密封。 色谱条件 以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液（或极性相近）的毛细管柱为色谱柱；起始温度为40℃，维持22分钟，再以每分钟100℃的速率升温至120℃，维持10分钟；进样口温度为200℃；检测器温度为250℃；顶空瓶平衡温度为70℃，平衡时间为30分钟。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，按乙醇、乙醚和正丙醇（内标）的顺序出峰，各峰间的分离度均应符合要求。 测定法 首先顶空进样甲烷气体，记录甲烷的保留时间作为色谱系统的死时间（t0），再顶空进样供试品溶液，记录色谱图，色谱图中如有色谱峰，按下式计算供试品溶液色谱图中各色谱峰的保留时间（tR）相对于正丙醇保留时间[tR（正丙醇）］的相对调整保留时间（RART）: RART=(tR-t0)/(tR正丙醇-t0) 将得到的RART值与下表的RART值比较，确定供试品中的残留溶剂种类；再制备相应的对照品溶液，顶空进样对照品溶液，记录色谱图。 溶剂 RART值 甲醇 0.182 乙醇 0.363 乙醒 0.393 丙酮 0.482 异丙醇 0.529 二氯甲烷 0.649 异丙醍 0.968 正丙醇 1.000 乙酸乙酯 1.343 四氢吹喃 1.454 乙酸异丙酯 2.014 吡啶 3.023 苯甲醍 5.093 限度 按内标法以峰面积比值计算供试品中各残留溶剂的含量，异丙醍和苯甲醍的残留量均不得过0.5%，甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、乙酸异丙酯与吡啶的残留量均应符合规定。 水分 取本品，照水分测定法（通则0832第一法1）测定，含水分应为9.0%~12.0%。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.2%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含头孢克肟（按C16H15N5O7S2计）0.2mg的溶液。 对照品溶液 取头孢克肟对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含头孢克肟（按C16H15N5O7S2计）0.2mg的溶液。 系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求 见有关物质项下。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算供试品中的C16H15N5O7S2含量。 【类别】β-内酰胺类抗生素，头孢菌素类。 【贮藏】遮光，密封，在阴凉处保存。 【制剂】（1）头孢克肟片（2）头孢克肟胶囊（3）头孢克肟颗粒 |
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