本品含炔雌醇(C20H24O2)应为标示量的90.0%~110.0%。 【性状】本品为糖衣片,除去包衣后,显白色或类白色。 【鉴别】(1)取本品细粉适量(约相当于炔雌醇20μg),加无水乙醇5ml,研磨数分钟,滤过,滤液置水浴中蒸干,残渣中滴加硫酸1ml,即显橙红色。 (2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检查】含量均匀度 取本品1片,置具塞试管(5μg规格、20μg规格和50μg规格)或100ml量瓶(500μg规格)中,精密加流动相1ml(5μg规格)或4ml(20μg规格)或10ml(50μg规格)或适量(500μg规格),超声使炔雌醇溶解,放冷,后者用流动相稀释至刻度,摇匀,离心,取上清液作为供试品溶液,照含量测定项下的方法测定,计算每片的含量,限度为±20%,应符合规定(通则0941)。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。 【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。 供试品溶液 取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于炔雌醇50μg),置具塞试管中,精密加流动相10ml,超声使炔雌醇溶解,摇匀,放冷,离心,取上清液。 对照品溶液 取炔雌醇对照品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含5μg的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(70∶30)为流动相;检测波长为220nm;进样体积20μl。 系统适用性要求 理论板数按炔雌醇峰计算不低于2000,炔雌醇峰与相邻峰之间的分离度应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 【类别】同炔雌醇。 【规格】(1)5μg (2)20μg (3)50μg (4)500μg 【贮藏】遮光,密封保存。 |