本品为青蒿琥酯的无菌粉末。按无水物计算,含青蒿琥酯(C19H28O8)应为98.0%~102.0%;按平均装量计算,含青蒿琥酯(C19H28O8)应为标示量的93.0%~110.0%。 【性状】本品为白色结晶性粉末。 【鉴别】(1)照薄层色谱法(通则0502)试验。 供试品溶液 取本品,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中含1mg的溶液。 对照品溶液、色谱条件、测定法与结果判定 见青蒿琥酯鉴别(1)项下。 (2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集221图)一致。 以上(1)、(2)两项可选做一项。 【检查】 酸度 取本品0.20g,加水20ml振摇,依法测定(通则0631),pH值应为3.5~4.5。 溶液的澄清度与颜色 取本品0.60g,加注射用青蒿琥酯专用溶剂6ml使溶解,溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液(通则0902第一法)比较,不得更浓。 氯化物 取本品0.25g,加水25ml振摇,滤过,取续滤液依法检查(通则0801),如发生浑浊,与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.02%)。 有关物质 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 供试品溶液 取装量差异项下的内容物,混匀,精密称取约40mg,置10ml量瓶中,加乙腈溶解并稀释至刻度,摇匀。 对照溶液 精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用乙腈稀释至刻度,摇匀。 系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法 见青蒿琥酯有关物质项下。 限度 供试品溶液色谱图中如有与双氢青蒿素(呈两个色谱峰)峰保留时间一致的色谱峰,两峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0%),如有与青蒿素保留时间一致的色谱峰,其峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%),如有与杂质I(相对保留时间约为2.7)保留时间一致的色谱峰,其峰面积乘以校正因子0.07后不得大于对照溶液主峰面积的0.2倍(0.2%),其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.2倍(0.2%),各杂质峰面积的和(杂质Ⅰ峰面积乘以校正因子0.07计算)不得大于对照溶液主峰面积的2倍(2.0%),小于对照溶液主峰面积0.05倍的色谱峰忽略不计。 水分 取本品0.5g,照水分测定法(通则0832第一法1)测定,含水分不得过0.5%。 细菌内毒素 取本品,加注射用青蒿琥酯专用溶剂溶解,依法检查(通则1143),每1mg青蒿琥酯中含内毒素的量应小于1.25EU。 其他 应符合注射剂项下有关的各项规定(通则0102)。 【含量测定】 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 供试品溶液 见有关物质项下。 对照品溶液、系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法 见青蒿琥酯含量测定项下。 【类别】 同青蒿琥酯。 【规格】 60mg 【贮藏】 遮光,密闭,在阴凉处保存。 附: 注射用青蒿琥酯专用溶剂 本品为碳酸氢钠的灭菌水溶液,应符合碳酸氢钠注射液的规定。 【规格】1ml∶50mg 【贮藏】同注射用青蒿琥酯。 |