【处方】马钱子粉（调制）120g 土鳖虫21g 川牛膝21g 甘草21g 麻黄21g 乳香（醋制）21g 没药（醋制）21g 全蝎21g 僵蚕（麸炒）21g 麸炒苍术21g 【制法】以上十味，除马钱子粉（调制）外，其余土鳖虫等九味粉碎成细分，与马钱子粉（调制）配研，过筛，混匀，装胶囊，即得。 【性状】本品为硬胶囊，内容物为黄棕色至黄褐色的粉末；气微香，味微苦。 【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察：不规则团块无色或淡黄色，表面及周围扩散出众多小颗粒，久置溶化（乳香）。不规则碎块淡黄色，半透明，渗出油滴（没药）。单细胞非腺毛，多碎断，形似纤维，基部膨大似石细胞（马钱子粉）。气孔特异，保卫细胞侧面似电话听筒状（麻黄）。体壁碎片淡黄色至黄色，有网状纹理及圆形毛窝，有时可见棕褐色刚毛（全蝎）。纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维（甘草）。体壁碎片无色，表面有极细的菌丝体（僵蚕）。体壁碎片黄色或棕红色，有圆形毛窝，直径8～24μm，有的具长短不一的刚毛（土鳖虫）。 （2）取本品内容物1g，加三氯甲烷10ml，浓氨试液0.5ml，超声处理15分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取马钱子碱对照品及士的宁对照品，分别加三氯甲烷制成每1ml含0.1mg及0.4mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各4～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮-乙醇-浓氨试液（8∶6∶0.5∶2）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取本品内容物15g，置500ml圆底烧瓶中，加水300ml，连接挥发油提取器，自测定器顶端加水至刻度，并溢流入瓶中为止，再加入正己烷1ml，微沸提取2小时，放冷，分取正己烷液，作为供试品溶液，水溶液备用。另取苍术对照药材0.5g，加正己烷2ml，超声处理15分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述供试品溶液10μl、对照药材溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（10∶0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%对二甲氨基苯甲醛的10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。 （4）取〔鉴别〕（3）项下的备用水溶液，滤过，滤液浓缩至约80ml，滤过，残渣用水洗涤2次，每次10ml，与滤液合并，加乙醚提取3次，每次30ml，弃去乙醚液，水溶液再用三氯甲烷振摇提取4次，每次30ml，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取川牛膝对照药材1g，加水100ml，加热回流1小时，滤过，滤液自“加乙醚提取3次”起，同供试品溶液制备方法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-三氯甲烷-丙酮（8∶4∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （5）取本品内容物4.5g，加10%乙醇50ml，加1mol/L盐酸溶液10ml，加热回流1小时，滤过，滤液中加盐酸2.3ml，加热回流2小时，放冷，滤过，滤液加三氯甲烷振摇提取3次，每次10ml，合并三氯甲烷提取液，用5%碳酸钠溶液振摇提取3次，每次10ml，合并碳酸钠溶液，用乙醚提取3次，每次5ml，弃去乙醚液，水液加盐酸调节pH值至1～2，用三氯甲烷振摇提取3次，每次10ml，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材0.2g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点样于同一高效硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）-正己烷-乙酸乙酯-冰醋酸（5∶15∶7∶0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛的10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。 【检查】应符合胶囊剂项下有关的各项规定（通则0103）。 【指纹图谱】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙睛为流动相A，以含0.2%甲酸和0.2%三乙胺的水溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；柱温为25℃；检测波长为254nm。理论板数按士的宁峰计算应不低于6000。 参照物溶液的制备 取士的宁对照品适量，加三氯甲烷制成每1ml含0.5mg的溶液。精密量取上述对照品溶液2ml，置10ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得（每lml中含士的宁0.1mg）。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物，混匀，取2.0g，精密称定，置50ml具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，再加入浓盐酸0.63ml，密塞，摇匀，称定重量，超声处理（功率450W，频率40kHz）45分钟，取出，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，记录60分钟的色谱图，测定，即得。 按中药色谱指纹图谱相似度评价系统计算，供试品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度不得低于0.87。 【含量测定】马钱子粉 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.01mol/L庚烷磺酸钠与0.02mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液（用10%磷酸调节pH值至2.8）（21∶79）为流动相；检测波长为260nm。理论板数按士的宁峰计算应不低于4000。 对照品溶液的制备 分别取士的宁对照品、马钱子碱对照品适量，精密称定，加三氯甲烷制成每1ml分别含0.5mg、0.25mg的溶液。分别精密量取上述两种对照品溶液各2ml，置同一10ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，即得混合对照品溶液（每1ml中含士的宁100μg和马钱子碱50μg）。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物，研细，取1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入三氯甲烷20ml、氢氧化钠试液1ml，密塞，摇匀，称定重量，放置30分钟，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用三氯甲烷补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液2ml，置5ml的量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含马钱子粉以士的宁（C21H22N2O2）计，应为 1.15～1.40mg；以马钱子碱（C23H26N2O4）计，应为0.55～0.90mg。 麻黄 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.02mol/L磷酸二氢钾溶液（含0.2%三乙胺，用磷酸调节pH值至2.7）（3∶97）为流动相；检测波长为210nm。理论板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于5000。 对照品溶液的制备 分别取盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱对照品适量，精密称定，加0.025mol/L盐酸溶液制成每1ml含盐酸麻黄碱25μg和盐酸伪麻黄碱15μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物适量，研细，取5g，精密称定，置1000ml蒸馏瓶中，加入氯化钠7g，加蒸馏水30ml，再加20%氢氧化钠溶液100ml，混匀，蒸馏，用预先盛0.5mol/L盐酸溶液4ml的100ml量瓶收集蒸馏液近95ml，加水至刻度，摇匀，放置过夜，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含麻黄以盐酸麻黄碱（C10H15NO·HCl）及盐酸伪麻黄碱（C10H15NO·HCl）总量计，不得少于0.10mg。 甘草 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.2mol/L醋酸铵溶液（每100ml含醋酸1ml）（60∶40）为流动相；检测波长为250nm。理论板数按甘草酸铵峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取甘草酸铵对照品适量，精密称定，加甲醇制成每lml含85μg的溶液，即得（相当于每1ml含甘草酸83.26μg）。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物，研细，取约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加入三氯甲烷25ml，密塞，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，放至室温，滤过，弃去滤液挥干，将滤纸与药渣放回具塞锥形瓶中，精密加入流动相25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用流动相补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含甘草以甘草酸（C42H62O16）计，不得少于0.30mg。 【功能与主治】消肿止痛，疏散寒邪，温经通络。用于寒湿瘀阻经络所致的腰椎间盘突出症、坐骨神经痛、腰肌劳损、腰肌纤维炎、风湿性关节痛，症见腰腿痛、关节痛及肢体活动受限者。 【用法与用量】黄酒兑少量温开水送服。一次4～6粒，一日1次。睡前半小时服或遵医嘱。 【注意】孕妇及儿童禁用；心脏病、高血压及脾胃虚寒者慎用；不可过量久服。 【规格】每粒装0.3g 【贮藏】密封。 附：马钱子粉（调制）质量标准 马钱子粉（调制） 〔制法〕 取制马钱子，粉碎成细粉，照〔含量测定〕项下的方法测定士的宁含量后，加适量淀粉，使含量符合规定，混匀，即得。 〔性状〕 本品为黄褐色粉末;气微香，味极苦。 〔鉴别〕 取本品粉末0.5g，加三氯甲烷-乙醇（10∶1）混合溶液5ml与浓氨试液0.5ml，密塞，振摇5分钟，放置2小时，滤过，滤液作为供试品溶液。另取士的宁对照品、马钱子碱对照品，加三氯甲烷制成每1ml各含2mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮-乙醇-浓氨试液（4∶5∶0.6∶0.4）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 〔检查〕 水分 照水分测定法（通则0832第二法）测定，不得过14.0%。 〔含量测定〕 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.01mol/L庚烷磺酸钠与0.02mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液（用10%磷酸调节pH值至2.8）（21∶79）为流动相；检测波长为260nm。理论板数按士的宁峰计算应不低于5000。 对照品溶液的制备 分别取士的宁对照品、马钱子碱对照品适量，精密称定，分别加三氯甲烷制成每1ml含0.6mg及0.5mg的溶液，摇匀。分别精密量取2ml，置同一10ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml中含士的宁0.12mg、马钱子碱0.1mg）。 供试品溶液的制备 取本品粉末约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加氢氧化钠试液3ml，混匀，放置30分钟，精密加入三氯甲烷20ml，密塞，称定重量，置水浴中回流提取2小时，放冷，再称定重量，用三氯甲烷补足减失的重量，摇匀，分取三氯甲烷提取液，用铺有少量无水硫酸钠的滤纸滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液3ml，置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，含士的宁（C21H22N2O2）应为1.09%～1.15%。 〔性味与归经〕 苦，温；有大毒。归肝、脾经。 〔功能与主治〕 通络止痛，散结消肿。 〔用法〕 入腰痛宁胶囊用。 〔贮藏〕 密闭保存，置干燥处。 |
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