本品为（6R，7R）-7-［（R）-a-羟基苯乙酰胺基］-8-氧代-3-［［［1-磺酸甲基-1H-四氮唑-5-基］硫代］甲基］-5-硫杂-1-氮杂双环［4.2.0］辛-2-烯-2-羧酸二钠盐。按无水物计算，含头孢尼西（C18H18N6O8S3）应为83.2%~97.0%。 【性状】本品为白色或类白色粉末或结晶性粉末。 本品在水中极易溶解，在甲醇中易溶，在乙醇中极微溶解，在乙醚中几乎不溶。 比旋度 取本品，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液，依法测定（通则0621），比旋度为-37°至-47°。 【鉴别】（1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 （2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集1121图）一致。 （3）本品显钠盐鉴别（1）的反应（通则0301）。 【检查】酸度 取本品，加水制成每1ml中含50mg的溶液，依法测定（通则0631），pH值应为3.5~6.5。 溶液的澄清度 取本品5份，各0.60g，分别加水5ml使溶解，立即依法检查，溶液应澄清；如显浑浊，与1号浊度标准液（通则0902第一法）比较，均不得更浓。 吸光度 取本品适量，加水溶解并定量稀释制成每1ml中含头孢尼西0.1g的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在425nm的波长处测定，吸光度不得过0.10。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。临用新制。 供试品溶液 取本品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 系统适用性溶液 取头孢尼西对照品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中含0.2mg的溶液，置70℃水浴40分钟，放冷，作为降解溶液；另分别称取7-氨基头孢烷酸（7-ACA）对照品和5-巯基-1-磺酸甲基四唑（3-TSA）对照品各适量，加降解溶液溶解并稀释制成每1ml中各约含0.1mg的温合溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.02m0l/L磷酸二氢铵溶液（用氨试液调节pH值至7.0）-甲醇（84∶16）为流动相；检测波长为272nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，出峰顺序为：5-筑基-1-磺酸甲基四唑（3-TSA）、7-氨基头孢烷酸（7-ACA）、头孢尼西、去乙酰头孢尼西。各峰之间的分离度均应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的5倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，7-氨基头孢烷酸（7-ACA）的峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.5%），5-疏基-1-磺酸甲基四唑（3-TSA）的峰面积不得大于对照溶液主峰面积的2倍（2.0%），其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（1.0%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的5倍（5.0%）。 头孢尼西聚合物 照分子排阻色谱法（通则0514）测定。临用新制。 供试品溶液 取本品约0.2g，精密称定，置10ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀。 对照溶液 取头孢尼西对照品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中含0.1mg的溶液。 系统适用性溶液（1） 取蓝色葡聚糖2000适量，精密称定，加水溶解并稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。 系统适用性溶液（2） 称取头孢尼西钠约0.2g，置10ml量瓶中，用系统适用性溶液（1）溶解并稀释至刻度，摇匀。 色谱条件 用葡聚糖凝胶010（40~120μm）为填充剂；玻璃柱内径1.0~1.4cm，柱长30~40cm；流动相A为pH 7.0的0.1mol/L磷酸盐缓冲液：0.1mol/L磷酸氢二钠溶液-0.1mol/L磷酸二氢钠溶液（61∶39）］，流动相B为水；流速约为每分钟1.2ml，检测波长为254nm；进样体积100~200μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液（1）分别在以流动相A与流动相B为流动相记录的色谱图中，按蓝色葡聚糖2000峰计算，理论板数均不低于500，拖尾因子均应小于2.0，蓝色葡聚糖2000的保留时间比值应在0.93~1.07之间。系统适用性溶液（2）在以流动相A为流动相记录的色谱图中，高聚体的峰高与单体和高聚体之间的谷高比应大于2.0。对照溶液色谱图中主峰与供试品溶液色谱图中聚合物峰与相应色谱系统中蓝色葡聚糖2000的保留时间的比值均应在0.93~1.07之间。以流动相B为流动相，精密量取对照溶液连续进样5次，峰面积的相对标准偏差应不大于5.0%。 测定法 以流动相A为流动相，精密量取供试品溶液注入液相色谱仪，记录色谱图；以流动相B为流动相，精密量取对照溶液注入液相色谱仪，记录色谱图。 限度 按外标法以头孢尼西峰面积计算，含头孢尼西聚合物的量不得过0.4%。 残留溶剂 照残留溶剂测定法（通则0861第二法）测定。 供试品溶液 取本品1.0g，精密称定，置顶空瓶中，精密加水5ml使溶解，密封。 对照品溶液 取甲醇、乙醇、乙腈、丙酮、乙酸乙酯、四氢呋喃和二氯甲烷各适量，精密称定，加水定量稀释制成每1ml中分别含甲醇0.6mg、乙醇1.0mg、乙腈0.082mg、丙酮1.0mg、乙酸乙酯1.0mg、四氢呋喃0.144mg和二氯甲烷0.12mg的溶液，精密量取5ml，置顶空瓶中，密封。 色谱条件 以100%的二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱，起始温度为45℃，保持5分钟，再以每分钟10℃的速率升温至180℃；进样口温度为150℃；检测器温度为200℃；顶空瓶平衡温度为90℃，平衡时间为20分钟。 系统适用性要求 对照品溶液色谱图中，各成分峰间的分离度均应符合要求。 测定法 取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图。 限度 按外标法以峰面积计算，甲醇、乙醇、乙腈、丙酮、乙酸乙酯、四氢呋喃与二氯甲烷的残留量均应符合规定。 水分 取本品，照水分测定法（通则0832第一法1）测定，含水分不得过5.0%。 可见异物 取本品5份，每份各2g，加微粒检查用水溶解，依法检查（通则0904），均应符合规定。（供无菌分装用） 不溶性微粒 取本品，加微粒检查用水制成每1ml中含40mg的溶液，依法检查（通则0903），每1g样品中含10μm及10μm以上的微粒不得过6000粒，含25μm及25μm以上的微粒不得过600粒。（供无菌分装用） 细菌内毒素 取本品，依法检查（通则1143），每1mg头孢尼西中含内毒素的量应小于0.35EU。（供注射用） 无菌 取本品，用0.9%无菌氯化钠溶液溶解并稀释制成每1ml中含60mg的溶液，经薄膜过滤法处理，用0.1%无菌蛋白胨水溶液分次冲洗（每膜不少于600ml），每管培养基中加入不少于600万单位的青霉素酶，以金黄色葡萄球菌为阳性对照菌，依法检查（通则1101），应符合规定。（供无菌分装用） 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含头匏尼西0.2mg的溶液。 对照品溶液 取头孢尼西对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含头孢尼西0.2mg的溶液。 系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求 见有关物质项下。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算供试品中头孢尼西（C18H18N6O8S3）的含量。 【类别】β-内酰胺类抗生素，头孢菌素类。 【贮藏】密封，在阴凉干燥处保存。 【制剂】注射用头孢尼西钠 |
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