本品为13-乙基-17-羟基-18,19-二去甲-17α-孕甾-4-烯-20-炔-3-酮。含C21H28O2应为97.0%~103.0%。 【性状】本品为白色或类白色结晶性粉末;无臭。 本品在三氯甲烷中溶解,在甲醇中微溶,在水中不溶。 熔点 本品的熔点(通则0612)为204~212℃,熔距在5℃以内。 【鉴别】(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集109图)一致。 【检查】乙炔基 取本品约0.2g,精密称定,置50ml烧杯中,加四氢呋喃20ml,搅拌使溶解,加5%硝酸银溶液10ml,照电位滴定法(通则0701),以玻璃电极为指示电极,饱和甘汞电极(套管内装硝酸钾饱和溶液)为参比电极,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于2.503mg的乙炔基(—C≡CH)。含乙炔基应为7.8%~8.2%。 有关物质 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 供试品溶液 取本品适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含75μg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液2ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(70∶30)为流动相;检测波长为240nm;进样体积20μl。 系统适用性要求 理论板数按炔诺孕酮峰计算不低于2000。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(2.0%)。 【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。 内标溶液 取醋酸甲地孕酮适量,加乙腈溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液。 供试品溶液 取本品约7.5mg,精密称定,置50ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀;精密量取该溶液与内标溶液各2ml,混合均匀。 对照品溶液 取炔诺孕酮对照品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含炔诺孕酮0.15mg的溶液;精密量取该溶液与内标溶液各2ml,混合均匀。 色谱条件 见有关物质项下。 系统适用性要求 见有关物质项下,炔诺孕酮峰与内标物质峰的分离度应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按内标法以峰面积计算。 【类别】孕激素类药。 【贮藏】遮光,密封保存。 【制剂】(1)炔诺孕酮炔雌醚片 (2)复方炔诺孕酮片(3)复方炔诺孕酮滴丸 |