【处方】人工麝香 人参提取物 人工牛黄 肉桂 苏合香 蟾酥 冰片 【制法】以上七味，除苏合香外，其余人工麝香等六味共研成细粉，以苏合香加适量白酒泛丸，干燥，即得。 【性状】本品为黑褐色有光泽的水丸，破碎后断面为棕黄色；味苦、辛凉，有麻舌感。 【鉴别】（1）取本品0.9g，研碎，加石油醚（30～60℃）40ml，浸渍30分钟，时时振摇，弃去石油醚液，药渣挥干，加三氯甲烷40ml，超声处理20分钟，滤过，药渣备用，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取脂蟾毒配基对照品，加三氯甲烷制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液6μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-三氯甲烷-丙酮（4∶3∶3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别置日光及紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，日光下显相同的蓝绿色斑点；紫外光下显相同的浅灰黄色荧光斑点。 （2）取〔鉴别〕（1）项下的备用药渣，挥干，加水饱和的正丁醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液用0.5%氢氧化钠溶液振摇洗涤2次，每次20ml，再用水洗涤至呈中性，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取人参对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Re对照品、人参皂苷Rg1对照品，加甲醇制成每1ml各含2mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各1～2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（15∶40∶22∶10）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，立即吹干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在110℃加热至斑点显色清晰，分别置日光及紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的斑点，紫外光下显相同颜色的荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上，日光下显相同的紫红色斑点，紫外光下显相同的一个黄色和两个橙色荧光斑点。 （3）取本品2g，研碎，加乙醚5ml，振摇，超声处理5分钟，离心，取上清液，作为供试品溶液；药渣备用。另取麝香酮对照品，加乙醚制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。照气相色谱法（通则0521）试验，以聚乙二醇20000（PEG-20M）和5%二苯基-95%二甲基聚硅氧烷为混合固定相，涂布浓度分别为1.64%和1.32%，柱长为2m，柱温为180℃。分别吸取对照品溶液与供试品溶液适量，注入气相色谱仪。供试品色谱中应呈现与对照品色谱峰保留时间相同的色谱峰。 （4）取肉桂酸对照品，加乙醚制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕（3）项下的供试品溶液及上述对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以石油醚（30～60℃）﹣正己烷-甲酸乙酯-甲酸（10∶30∶15∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （5）取〔鉴别〕（3）项下的备用药渣，挥干，加甲醇5ml，超声处理20分钟，放置使澄清，取上清液，作为供试品溶液。另取胆酸对照品、去氧胆酸对照品，分别加乙醇制成每1ml含0.5mg和0.1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各3μl，分别点于同一高效硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙醚-冰醋酸（2∶2∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （6）取本品0.5g，研碎，加乙酸乙酯10ml，超声处理5分钟，离心，取上清液，作为供试品溶液。另取冰片对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含3mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮（9∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】重量差异 取本品10丸，以1丸为1份，依法（通则0108）检查，重量差异限度不得过±15%。 溶散时限 不得过15分钟（通则0108）。 其他 应符合丸剂项下有关的各项规定（通则0108）。 【含量测定】蟾酥 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.5%磷酸二氢钾溶液（50∶50）（用磷酸调节pH值为3.2）为流动相；检测波长为296nm。理论板数按华蟾酥毒基峰计算应不低于9000。 对照品溶液的制备 取脂蟾毒配基对照品和华蟾酥毒基对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml各含50μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品80丸，精密称定，研细，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇10ml，密塞，称定重量，超声处理（功率350W，频率50kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每丸含蟾酥以脂蟾毒配基（C24H32O4）和华蟾酥毒基（C26H34O6）的总量计，应为18～56μg。 人参提取物 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为203nm。理论板数按人参皂苷Rg1峰计算应不低于8000，人参皂苷Rg1与人参皂苷Re的分离度应大于1.8。 对照品溶液的制备 取人参皂苷Rg1对照品与人参皂苷Re对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml中含人参皂苷Rg10.15mg和人参皂苷Re0.14mg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品120丸，精密称定，研细，取约1g，精密称定，置索氏提取器中，加二氯甲烷适量，加热回流提取至回流液无色，弃去二氯甲烷液，药渣挥去二氯甲烷，加甲醇回流提取至回流液无色(约5小时)，提取液蒸干，残渣用水饱和的正丁醇25ml溶解，用正丁醇饱和的氨试液洗涤3次，每次25ml，弃去洗涤液，再用正丁醇饱和的水洗涤3次，每次25ml，取正丁醇液，蒸干，残渣用甲醇溶解并转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每丸含人参提取物以人参皂苷Rg1(C42H72O14)和人参皂苷Re(C48H82O18)的总量计，不得少于40μg。 【功能与主治】芳香温通，益气强心。用于气滞血瘀所致的胸痹，症见心前区疼痛、固定不移；心肌缺血所致的心绞痛、心肌梗死见上述证候者。 【用法与用量】口服。一次1～2丸，一日3次；或症状发作时服用。 【注意】孕妇禁用。 【规格】每丸重22.5mg 【贮藏】密封。 附：人参提取物质量标准 人参提取物 〔性状〕 本品为棕黄色至棕褐色的块状物或粉末，有吸湿性。 〔鉴别〕 取本品粉末0.4g，加三氯甲烷40ml，加热回流1小时，弃去三氯甲烷液，药渣挥尽溶剂，用水0.5ml拌匀使湿润，加水饱和的正丁醇10ml，超声处理30分钟，吸取上清液，加三倍量氨试液，摇匀，取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取人参对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Re对照品、人参皂苷Rf对照品及人参皂苷Rg1对照品，加甲醇制成每1ml各含2mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验，吸取上述三种溶液各1～2μl，分别点于同一高效硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15：40：22：10)10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的斑点；紫外光下显相同颜色的荧光斑点。 〔含量测定〕 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为203nm。理论板数按人参皂苷Rg1峰计算应不低于6000，人参皂苷Rg1与人参皂苷Re的分离度应大于1.8。 对照品溶液的制备 取人参皂苷Rg1对照品与人参皂苷Re对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml中含人参皂苷Rg1 0.15mg和人参皂苷Re 0.14mg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品粉末0.4g，精密称定，置索氏提取器中，加三氯甲烷适量，加热回流3小时，弃去三氯甲烷液，药渣挥尽溶剂，连同滤纸筒移入100ml锥形瓶中，精密加入水饱和正丁醇50ml，密塞，放置过夜，超声处理(功率250W，频率50kHz)30分钟，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液25ml，蒸干，残渣用甲醇溶解并转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品含人参皂苷Rg1(C42H72O14)和人参皂苷Re(C48H82O18)的总量不得少于0.7%。 |
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