本品按无水物计算，每 1mg 的效价不得少于 920 红霉素单位。 【性状】本品为白色或类白色的结晶或粉末；无臭；微有引湿性。 本品在甲醇、乙醇或丙酮中易溶，在水中极微溶解。 比旋度 取本品，精密称定，加无水乙醇溶解并定量稀释制成每 1ml 中约含 20mg 的溶液，放置 30 分钟后依法测定（通则 0621），比旋度为一71°至一78°。 【鉴别】（1）在红霉素组分项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与标准品溶液主峰的保留时间一致。 （2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集 167 图）一致。如不一致，取本品与标准品适量，加少量三氯甲烷溶解后，水浴蒸干，置五氧化二磷干燥器中减压干燥后测定，除1980cm-1 至 2050cm-1 波长范围外，应与标准品的图谱一致。 【检查】碱度 取本品 0.10g，加水 150ml，振摇，依法测定（通则 0631），pH 值应为 8.0～10.5。 有关物质 照高效液相色谱法（通则 0512）测定。 pH 8.0 磷酸盐溶液 取磷酸氢二钾 11.5g，加水 900ml 使溶解，用 10% 磷酸溶液调节 pH 值至 8.0，用水稀释成 1000ml。 供试品溶液取 本品约 40mg，置 10ml 量瓶中，加甲醇 4ml 使溶解，用 pH 8.0 磷酸盐溶液稀释至刻度，摇匀。 对照溶液 精密量取供试品溶液 1ml，置 100ml 量瓶中，用 pH 8.0 磷酸盐溶液-甲醇（3：2）稀释至刻度，摇匀。 系统适用性溶液（1） 取红霉素标准品约 40mg，置 10ml 量瓶中，加甲醇 4ml 使溶解，用 pH 8.0 磷酸盐溶液稀释至刻度，摇匀。 系统适用性溶液（2） 取红霉素系统适用性对照品 40mg，置 10ml 量瓶中，加甲醇 4ml 使溶解，用 pH 8.0 磷酸盐溶液稀释至刻度，摇匀。 灵敏度溶液 精密量取对照溶液适量，用 pH 8.0 磷酸盐溶液-甲醇（3：2）定量稀释制成每 1ml 中约含 4μg 的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（XTerraRP C18 柱，4.6mmx250mm，3.5μm 或效能相当的色谱柱）；以乙腈-0.2mol/L 磷酸氢二钾溶液（用磷酸调节 pH 值至 7.0）-水（35：5：60）为流动相 A，以乙腈-0.2mol/L 磷酸氢二钾溶液（用磷酸调节 pH 值至 7.0）-水（50：5：45）为流动相 B，先以流动相 A 等度洗脱，待红霉素 B 洗脱完毕后立即按下表进行线性梯度洗脱；流速为每分钟 1.0ml；柱温为 65℃；检测波长为 210nm；进样体积 100μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液（1）色谱图中，红霉素 A 峰的拖尾因子应不大于 2.0。系统适用性溶液（2）色谱图，应与红霉素系统适用性对照品的标准图谱一致，红霉素 A 峰的保留时间约为 23 分钟，杂质 A、杂质 B、杂质 C、杂质 D、杂质 E 与杂质 F 的相对保留时间分别约为 0.4、0.5、0.9、1.6、2.3 和 1.8，红霉素 B 与红霉素 C 的相对保留时间分别约为 1.7 和 0.55，杂质 B 峰与红霉素 C 峰、红霉素 B 峰与杂质 F 峰间的分离度应不小于 1.2，杂质 C 峰与红霉素 A 峰间的分离度应符合要求。灵敏度溶液色谱图中，主成分色谱峰高的信噪比应大于 10。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，杂质 C 峰面积不得大于对照溶液主峰面积的 3 倍（3.0%），杂质 E 与杂质 F 校正后的峰面积（乘以校正因子 0.08）均不得大于对照溶液主峰面积的 2 倍（2.0%），杂质 D 校正后的峰面积（乘以校正因子 2）不得大于对照溶液主峰面积的 2 倍（2.0%），杂质 A、杂质 B 及其他单个杂质的峰面积均不得大于对照溶液主峰面积的 2 倍（2.0%），各杂质校正后的峰面积之和不得大于对照溶液主峰面积的 7 倍（7.0%），小于灵敏度溶液主峰面积的峰忽略不计。 硫氰酸盐 照紫外-可见分光光度法（通则 0401）测定。 供试品溶液 取本品约 0.1g，精密称定，置 50ml 棕色瓶中，加甲醇 20ml 溶解，再加三氯化铁试液 1ml，用甲醇稀释至刻度，摇匀。 对照品溶液 取 105℃干燥 1 小时的硫氰酸钾 2 份，各约 0.1g，精密称定，分别置两个 50ml 量瓶中，加甲醇 20ml 溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取 5ml，置 50ml 量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，再精密量取 5ml，置 50ml 棕色瓶中，加三氯化铁试液 1ml，用甲醇稀释至刻度，摇匀。 空白溶液 量取三氯化铁试液 1ml，置 50ml 棕色瓶中，用甲醇稀释至刻度。 测定法 取供试品溶液、对照品溶液与空白溶液，在 492nm 的波长处分别测定吸光度（均应在 30 分钟内测定），两份对照品溶液单位重量吸光度的比值应为 0.985~1.015。 限度 硫氰酸盐的含量不得过 0.3%。硫氰酸根与硫氰酸钾的分子量分别为 58.08 与 97.18。 水分 取本品约 0.2g，加 10%的咪唑无水甲醇溶液使溶解，照水分测定法（通则 0832 第一法 1）测定，含水分不得过 6.0%。 炽灼残渣 不得过 0.2%（通则 0841）。 红霉素组分 照高效液相色谱法（通则 0512）测定。 供试品溶液 取本品约 40mg，精密称定，置 10ml 量瓶中，加甲醇 4ml 使溶解，用 pH 8.0 磷酸盐溶液稀释至刻度，摇匀。 标准品溶液（1） 取红霉素标准品约 40mg，精密称定，置 10ml 量瓶中，加甲醇 4ml 使溶解，用 pH 8.0 磷酸盐溶液稀释至刻度，摇匀。 标准品溶液（2） 精密量取标准品溶液（1）1ml，置 100ml 量瓶中，用 pH 8.0 磷酸盐溶液-甲醇（3：2）稀释至刻度，摇匀。 pH 8.0 磷酸盐溶液、系统适用性溶液（1）、系统适用性溶液（2）、色谱条件 见有关物质项下。 系统适用性要求 除灵敏度要求外，其他见有关物质项下。 测定法 精密量取供试品溶液与标准品溶液（1）、标准品溶液（2），分别注入液相色谱仪，记录色谱图。 限度 按外标法以标准品溶液（1）中红霉素 A 的峰面积计算供试品中红霉素 A 的含量，按无水物计，不得少于 93.0%；按外标法以标准品溶液（2）中红霉素 A 的峰面积计算供试品中红霉素 B 和红霉素 C 的含量，按无水物计，均不得过 3.0%。 【含量测定】精密称取本品适量，加乙醇（10mg 加乙醇 1ml）溶解后，用灭菌水定量稀释制成每 1ml 中约含 1000 单位的溶液，照抗生素微生物检定法（通则 1201）测定，可信限率不得大于 7%。1000 红霉素单位相当于 1mg 的 C37H67NO13。 【类别】大环内酯类抗生素。 【贮藏】密封，在干燥处保存。 【制剂】（1）红霉素肠溶片 （2）红霉素肠溶胶囊 （3）红霉素软膏 （4）红霉素眼膏 |
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