本品含双环醇（C19H18O9）应为标示量的90.0%～110.0%。 【性状】本品为白色片或薄膜衣片，除去包衣后显白色或类白色。 【鉴别】（1）取本品细粉适量（约相当于双环醇40mg），加三氯甲烷振摇使双环醇溶解，滤过，滤液蒸干后，残渣加变色酸试液约1ml，摇匀，置水浴中加热，即显紫色。 （2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 （3）取有关物质项下的对照溶液，用乙腈稀释制成每1ml中约含双环醇5μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在228nm的波长处有最大吸收。 【检查】有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于双环醇25mg），置25ml量瓶中，加乙腈溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液。 对照溶液 精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用乙腈稀释至刻度，摇匀。 对照品溶液、系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法 见双环醇有关物质项下。 限度 供试品溶液色谱图中如有与对照品溶液中杂质Ⅰ保留时间一致的色谱峰，其峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.1倍（0.1%），如有与对照品溶液中杂质Ⅱ保留时间一致的色谱峰，其峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.3倍（0.3%），其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.2倍（0.2%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.5%）。 含量均匀度（25mg规格） 取本品1片，置100ml量瓶中，加乙醇约70ml（白色片）或取本品1片，置乳钵中研细，用乙醇约50ml分次研磨并转移至100ml量瓶中，必要时加乙醇约20ml，超声使双环醇溶解，放冷，用乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；另取双环醇对照品25mg，精密称定，加乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.25mg的溶液，作为对照品溶液。照含量测定项下的方法，依法测定，计算每片的含量，应符合规定（通则0941）。 溶出度 照溶出度与释放度测定法（通则0931第二法）测定。 溶出条件 以0.3%十二烷基硫酸钠溶液1000ml为溶出介质，转速为每分钟50转，依法操作，经30分钟时（25mg规格）或45分钟时（50mg规格）取样。 供试品溶液 取溶出液适量，滤过，精密量取续滤液适量，用溶出介质定量稀释制成每1ml中约含双环醇25μg的溶液。 对照品溶液 取双环醇对照品约25mg，精密称定，置50ml量瓶中，加乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，用溶出介质稀释至刻度，摇匀。 测定法 取供试品溶液与对照品溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在278nm的波长处分别测定吸光度，计算每片的溶出量。 限度 标示量的80%，应符合规定。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于双环醇25mg），置25ml量瓶中，加乙腈溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置50ml量瓶中，用乙腈稀释至刻度，摇匀。 对照品溶液 取双环醇对照品适量，精密称定，加乙腈溶解并定量稀释成每1ml中约含双环醇0.1mg的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（SymmetryC18，4.6mmX250mm，5μm或效能相当的色谱柱）；以乙腈-水-醋酸（55:45:0.01）为流动相；检测波长为228nm；进样体积10μl。 系统适用性溶液、系统适用性要求与测定法 见双环醇含量测定项下。 【类别】同双环醇。 【规格】（1）25mg （2）50mg 【贮藏】密封保存。 |
医药数据
