本品为4'-硝基-2'-苯氧基苯甲磺酰胺。按干燥品计算，含C13H12N2O5S不得少于99.0%。 【性状】本品为淡黄色结晶或结晶性粉末；无臭。 本品在丙酮或二甲基甲酰胺中易溶，在三氯甲烷中溶解，在甲醇、乙醇或乙醚中微溶，在水中几乎不溶。 熔点 本品的熔点（通则0612）为148～151℃。 【鉴别】（1）取本品约2mg，加0.1mol/L氢氧化钠溶液3ml，振摇使溶解，加硫酸铜试液2滴，即生成深绿色沉淀。 （2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集598图）一致。 【检查】酸度 取本品1.0g，加水50ml，充分振摇，依法测定（通则0631），pH值应为5.0～7.0。 吸光度 取本品1.0g，加丙酮溶解并稀释至10ml，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在450nm的波长处测定，吸光度不得过0.50。 氯化物 取本品0.50g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液100ml，充分振摇使溶解，滴加硝酸使溶液由黄色变为无色，滤过，取续滤液20.0ml，依法检查（通则0801），与标准氯化钠溶液7.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.07%）。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品约25mg，置25ml量瓶中，加流动相适量，超声15分钟使溶解，放冷，用流动相稀释至刻度，摇匀。 对照溶液 精密量取供试品溶液适量，用流动相定量稀释制成每1ml中约含1μg的溶液。 系统适用性溶液 取对氯苯胺与尼美舒利各适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含对氯苯胺20μg与尼美舒利50μg的混合溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.1%的磷酸溶液（用氨水调节pH值至7.0）-乙腈（60:40）为流动相；检测波长为230nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，理论板数按尼美舒利峰计算不低于3000。对氯苯胺峰与尼美舒利峰之间的分离度应大于2.0。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的7倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.1%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的5倍（0.5%）。 干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十。 铁盐 取本品1.0g，置坩埚中，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸1ml使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽，在700℃炽灼至完全灰化，放冷，加盐酸1ml，置水浴上蒸干，再加稀盐酸1ml与水适量，置水浴上加热（必要时滤过），坩埚用水洗涤，合并滤液与洗液使成25ml，依法检查（通则0807），如显色，与标准铁溶液1.0ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深（0.001%）。 【含量测定】取本品约0.25g，精密称定，加中性丙酮（对酚酞指示液显中性）40ml使溶解，加水20ml，照电位滴定法（通则0701），用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于30.83mg的C13H12N2O5S。 【类别】解热镇痛、非甾体抗炎药。 【贮藏】遮光，密封保存。 【制剂】尼美舒利片 |
医药数据
