C43H51N3O11 785.89 本品为（2S，16Z，18E，20S，21S，22R，23R，24R，25S，26R，27S，28E）-5，6，21，23，25-五羟基-27-甲氧基-2，4，11，16，20，22，24，26-八甲基-2，7-（环氧基十五烷基-［1，11，13］三烯亚氨基）苯并呋喃并［4，5-e］吡啶并［1，2-α］-苯并咪唑-1，15（2H）-二酮，25-乙酸酯。按干燥品计算，含利福昔明（C43H51N3O11）不得少于95.0%。 【性状】本品为橙红色至暗红色的结晶性粉末；无臭。 本品在甲醇、乙腈中易溶，在乙醇中溶解，在0.1mol/L盐酸溶液或水中几乎不溶。 【鉴别】（1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与利福昔明对照品溶液主峰的保留时间一致。 （2）本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（通则0402）。 【检查】结晶性 取本品少许，依法检查（通则0981第一法），应符合规定。 酸碱度 取本品，加水制成每1ml中约含10mg的混悬液，依法测定（通则0631），pH值应为4.5～7.5。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。临用新制。 供试品溶液 取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.4mg的溶液。 对照品溶液 取利福昔明对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含4μg的溶液。 系统适用性溶液 取利福昔明对照品、杂质A对照品与杂质B对照品各适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中含利福昔明约40μg、杂质A约40μg与杂质B约100μg的混合溶液。 灵敏度溶液 精密量取对照品溶液适量，用流动相定量稀释制成每1ml中约含0.2μg的溶液。 色谱条件 用辛基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-乙睛-缓冲液［0.075mol/L磷酸二氢钾溶液-0.5mol/L枸椽酸溶液（55：10）］（513：95：392）为流动相；检测波长为240nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，按杂质A、利福昔明、杂质B的顺序出峰，利福昔明峰与杂质A峰间的分离度应大于5.0；杂质B的相对保留时间约为4。灵敏度溶液色谱图中，主成分色谱峰峰高的信噪比应大于10。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至杂质B峰被完全洗脱。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，按外标法以利福昔明峰面积计算，单个杂质不得过1.0%，杂质总量不得过3.0%，小于灵敏度溶液主峰面积的峰忽略不计。 残留溶剂 照残留溶剂测定法（通则0861第二法）测定。 内标溶液 取丁酮适量，精密称定，用N，N-二甲基甲酰胺稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液，摇匀。 供试品溶液 取本品约0.1g，精密称定，置10ml顶空瓶中，精密加入内标溶液1ml，振摇使溶解，密封。 对照品溶液 取乙醇、二氯甲烷、正己烷、正丁醇、甲苯、乙酸丁酯各适量，精密称定，用内标溶液定量稀释制成每1ml中含乙醇、二氯甲烷、正己烷、正丁醇、甲苯、乙酸丁酯分别约为0.5mg、0.06mg、0.029mg、0.5mg、0.089mg和0.5mg的混合溶液，精密量取1ml置10ml顶空瓶中，密封。 色谱条件 以100%二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱，起始温度为40℃，维持4分钟，以每分钟10℃速率升温至100℃，维持2分钟。进样口温度为200℃，检测器温度为250℃;顶空瓶平衡温度为80℃，平衡时间为20分钟。 系统适用性要求 对照品溶液色谱图中，出峰顺序依次为乙醇、二氯甲烷、丁酮（内标）、正己烷、正丁醇、甲苯、N，N-二甲基甲酰胺（溶剂）与乙酸丁酯，各峰间的分离度均应符合要求。 测定法 取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图。 限度 按内标法以峰面积比值计算，乙醇、二氯甲烷、正己烷、正丁醇、甲苯与乙酸丁酯的残留量均应符合规定。 干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过4.5%（通则0831）。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。临用新制。 供试品溶液取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含40μg的溶液。 对照品溶液 取利福昔明对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含40μg的溶液。 系统适用性溶液与色谱条件 见有关物质项下。 系统适用性要求 除灵敏度要求外，其他见有关物质项下。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 【类别】抗生素类药。 【贮藏】密封，在干燥阴凉处保存。 【制剂】（1）利福昔明干混悬剂 （2）利福昔明片 （3）利福昔明胶囊 附： 杂质A C43H49N3O11 783.86 （2S，20S，21S，22R，23R，24R，25S，26R，27S）-6，21，23-三羟基-27-甲氧基-2，4，16，20，22，24，26-七甲基-11-亚甲基-1，5，15-三氧代-1，2，5，11-四氢化-2，7-（环氧十五烷基［1，11，13］三烯亚胺基）呋喃并［2＂，3＂：7'，8'］萘并［1＇2＇:4，5］咪唑并［1，2-α］吡啶-25-基醋酸酯 杂质B C43H49N3O11 783.86 (2S，20S，21S，22R，23R，24R，25S，26R，27S)-5，21，23-三羟基-27-甲氧基-2，4，16，20，22，24，26-七甲基-11-亚甲基-1，6，15-三氧代-1，2，6，11-四氢化-2，7-（环氧十五烷基［1，11，13］三烯亚胺基）呋喃并［2＂，3＂：7'，8'］萘并［1＇2＇:4，5］咪唑并［1，2-α］吡啶-25-基醋酸酯 |
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