本品为N-[(2S,3R)-3-氨基-2-羟基-4-苯基丁酰]-L-亮氨酸。按干燥品计算,含C16H24N2O4不得少于98.5%。 【性状】本品为白色结晶性粉末;无臭。 本品在水或甲醇中微溶;在冰醋酸中易溶,在0.1mol/L盐酸溶液或0.1mol/L氢氧化钠溶液中溶解。 比旋度 取本品,精密称定,加0.1mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液,依法测定(通则0621),比旋度为-15.5°至-17.5°。 【鉴别】(1)取本品约10mg,加20%醋酸溶液2ml、茚三酮约5mg与1mol/L氢氧化钠溶液2滴,加热,溶液渐显蓝紫色。 (2)取本品和乌苯美司对照品各适量,加有关物质项下的流动相A分别溶解并稀释制成每1ml中各约含0.3mg的供试品溶液与对照品溶液,照有关物质项下的色谱条件试验,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (3)取本品适量,加水溶解并稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在252nm、257nm与263nm的波长处有最大吸收,在254nm与261nm的波长处有最小吸收。 (4)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集911图)一致。 【检查】酸度 取本品0.25g,加水25ml,振摇,滤过,取滤液,依法测定(通则0631),pH值应为4.5-7.0。 有关物质 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 供试品溶液 取本品适量,加流动相A溶解并稀释制成每1ml中约含3mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液适量,用流动相A定量稀释制成每1ml中约含15μg的溶液。 灵敏度 溶液精密量取对照溶液适量,用流动相A定量稀释制成每1ml中约含1.5μg的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以65mmol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈(17:3)为流动相A,乙腈-65mmol/L磷酸二氢钾溶液(2:1)为流动相B,按下表进行梯度洗脱;柱温25℃;检测波长220nm;进样体积20μl。 系统适用性要求 对照溶液色谱图中,理论板数按乌苯美司峰计算不低于5000;灵敏度溶液色谱图中,乌苯美司色谱峰的信噪比应不小于10。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍(1.0%),供试品溶液色谱图中小于灵敏度溶液主峰面积的色谱峰忽略不计(0.05%)。 残留溶剂 照残留溶剂测定法(通则0861)测定,应符合规定。 干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。 炽灼残渣 取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十。 【含量测定】取本品约0.25g,精密称定,加冰醋酸30ml使溶解,照电位滴定法(通则0701),用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于30.84mg的C16H24N2O4。 【类别】免疫调节药,抗肿瘤药。 【贮藏】密封保存。 【制剂】(1)乌苯美司片 (2)乌苯美司胶囊 |