本品含司他夫定（C10H12N2O4）应为标示量的90.0%～105.0%。 【鉴别】（1）取本品的内容物适量（约相当于司他夫定25mg），加水适量，振摇使司他夫定溶解，用水稀释至50ml，滤过，取滤液1ml，用水稀释至50ml，摇匀，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在266nm波长处有最大吸收，在235nm波长处有最小吸收。 （2）取本品的内容物适量（约相当于司他夫定200mg），加丙酮50ml，剧烈振摇，再置水浴上边加热边搅拌至沸，滤过，滤液中加入正庚烷150ml，放置1小时使司他夫定充分沉淀，滤过，用正庚烷漂洗结晶，取结晶置空气中干燥至少30分钟。取适量，加水溶解并定量稀释制成每1ml中含10mg的溶液，依法测定（通则0621），比旋度为-39.5°至-45.9°。 （3）照薄层色谱法（通则0502）试验。 供试品溶液 取本品的内容物适量（约相当于司他夫定20mg），加水100ml，超声3分钟，滤过，取续滤液。 对照品溶液 取司他夫定对照品，加水溶解并稀释制成每1ml中含0.2mg的溶液。 色谱条件 采用硅胶GF254薄层板，以三氯甲烷-乙醇-水（100:25:0.5）为展开剂。 测定法 吸取供试品溶液与对照品溶液各10μl，分别点于同一薄层板上，展开后，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。 结果判定 供试品溶液所显主斑点的颜色与位置应与对照品溶液的主斑点相同。 （4）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 以上（3）、（4）两项可选做一项。 【检查】有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。临用新制。 供试品溶液 取本品10粒的内容物，精密称定，混匀，精密称取适量（约相当于司他夫定10mg），置100ml量瓶中，加水适量，振摇15分钟，用水稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液。 对照溶液 精密量取供试品溶液适量，用水定量稀释制成每1ml中约含司他夫定0.5μg的溶液。 对照品溶液 取杂质I对照品适量，精密称定，用水溶解并定量稀释制成每1ml中约含1μg的溶液。 系统适用性溶液 取杂质I对照品与杂质Ⅲ适量，加水溶解并稀释制成每1ml中各约含1μg的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.01mol/L醋酸铵溶液（5:95）为流动相；检测波长为268nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，杂质I峰与杂质Ⅲ峰之间的分离度应大于2.0。理论板数按司他夫定峰计算不低于800，拖尾因子不得过1.8。 测定法 精密量取供试品溶液、对照品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主峰保留时间的2.5倍。 限度 供试品溶液色谱图中如显杂质峰，杂质I按外标法以峰面积计算，不得过司他夫定标示量的1.0%，其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.4倍（0.2%），杂质总量不得过2.0%。 含量均匀度（15mg与20mg规格） 取本品1粒的内容物，置200ml量瓶中，加水适量，振摇15分钟使司他夫定溶解，用水稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液，照含量测定项下的方法测定含量，应符合规定（通则0941）。 溶出度 照溶出度与释放度测定法（通则0931第二法）测定。 溶出条件 以水900ml为溶出介质，转速为每分钟75转，依法操作，经30分钟时取样。 供试品溶液 取溶出液适量，滤过，取续滤液。 对照品溶液 取司他夫定对照品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中含0.02mg的溶液。 色谱条件 见含量测定项下。检测波长为254nm。 系统适用性溶液与系统适用性要求 见含量测定项下。 测定法 见含量测定项下。计算每粒的溶出量。 限度 标示量的80%，应符合规定。 其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定（通则0103）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。临用新制。 对照品溶液 取司他夫定对照品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。 供试品溶液、系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求 见有关物质项下。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 【类别】同司他夫定。 【规格】（1）15mg（2）20mg（3）30mg（4）40mg 【贮藏】遮光，密封保存。 |
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