【处方】熊胆粉0.2g 蟾酥1.67g 冰片2g 人工麝香0.2g 人参6.7g 珍珠3.4g 人工牛黄0.5g 猪胆粉1.5g 水牛角浓缩粉1.67g 【制法】以上九味，除熊胆粉、蟾酥、冰片、人工麝香、人工牛黄分别研成极细粉外，其余珍珠等四味粉碎成细粉，熊胆粉等五味极细粉与珍珠等四味的细粉及淀粉等辅料配研，过筛，混匀，以水泛丸，低温干燥，制成1000粒，用百草霜包衣，即得。 【性状】本品为黑色的水丸；气香，味先苦而后有持久的麻辣感。 【鉴别】（1）取本品2.5g，研细，加乙醚20ml，超声处理10分钟，滤过，药渣备用，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取冰片对照品适量，加乙酸乙酯制成每1ml含5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（17：2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （2）取麝香酮对照品，加乙醚制成每1ml含5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述对照品溶液2μl与〔鉴别〕（1）项下的供试品溶液15μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2，4-二硝基苯肼试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取〔鉴别〕（1）项下的药渣，加水饱和的正丁醇20ml，超声处理30分钟，分取正丁醇液，用3倍量氨试液洗涤2次，弃去洗涤液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Re对照品及人参皂苷Rg1对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述四种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13：7：2）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4）取本品1g，研细，加乙酸乙酯20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取人工牛黄对照药材50mg，加乙酸乙酯2ml，振摇提取10分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇（1：8：4：2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热10分钟。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的斑点。 （5）取脂蟾毒配基对照品和华蟾酥毒基对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述对照品溶液及〔鉴别〕（3）项下的供试品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-三氯甲烷-丙酮（4：3：3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以20%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （6）取本品1g，研细，加甲醇20ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加10%氢氧化钠溶液10ml，置水浴中加热5小时，放冷，滴加盐酸调节pH值至2～3，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加乙醇4ml使溶解，作为供试品溶液。另取熊去氧胆酸对照品，加乙醇制成每lml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以异辛烷-乙醚-正丁醇-冰醋酸-水（10：5：3：5：1）的上层溶液为展开剂，展开15cm，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 【检查】应符合丸剂项下有关的各项规定（通则0108）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.5%磷酸二氢钾溶液（50：50）（用磷酸调节pH值至3.2）为流动相；检测波长为296nm；柱温40℃。理论板数按华蟾酥毒基峰、脂蟾毒配基峰计算均应不低于4000。 对照品溶液的制备 分别取华蟾酥毒基对照品和脂蟾毒配基对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含华蟾酥毒基85μg、脂蟾毒配基10μg的溶液，摇匀，即得。 供试品溶液的制备 取本品60粒，研细，取约0.65g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇20ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每1g含蟾酥以华蟾酥毒基（C26H34O6）和脂蟾毒配基（C24H32O4）的总量计，不得少于3.0mg。 【功能与主治】强心益气，芳香开窍。用于心气不足所致的胸痹，症见胸闷、心痛、气短、心悸。 【用法与用量】口服。一次2粒，一日3次。 【注意】小儿及孕妇禁用。 【规格】每10粒重0.25g 【贮藏】密封。 |
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