【处方】 三七150g 人参80g 麦冬80g 丹参120g 枸杞子150g 何首乌120g 山楂230g 【制法】 以上七味，三七粉碎成细粉，其余人参等六味，加水适量浸渍过夜，80℃温浸两次，第一次1小时，第二次2小时，浸液滤过，合并滤液，浓缩成相对密度为1.25～1.30（70℃）的清膏，加入淀粉适量或淀粉和磷酸氢钙适量，低温干燥，粉碎成细粉，加入三七粉混匀，制粒，装入胶囊，制成1000粒，即得。 【性状】 本品为硬胶囊，内容物为棕黄色至棕褐色的颗粒和粉末；气微香，味微苦。 【鉴别】 （1）取本品内容物2g，加乙醚10ml，超声处理5分钟，滤过，弃去滤液，药渣加甲醇25ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加水25ml使溶解，加水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次25ml，合并正丁醇提取液，用氨试液20ml洗涤，再加正丁醇饱和的水洗涤2次，每次25ml，正丁醇液回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取人参对照药材、三七对照药材各0.5g，同法制成对照药材溶液。再取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Rb1对照品、三七皂苷R1对照品，加甲醇制成每lml各含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述四种溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（15:40:22:10）10℃以下放置的下层液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （2）取本品内容物4g，加盐酸溶液（9→100）40ml，超声处理30分钟，离心，取上清液，加乙酸乙酯振摇提取3次，每次20ml，合并乙酸乙酯提取液，回收溶剂至干，残渣加水20ml使溶解，通过D101型大孔吸附树脂柱（5g，内径为1.5cm），先用水50ml洗脱，弃去洗脱液，再用50%乙醇30ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹参素钠对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-丙酮-甲酸（25:10:4）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%三氯化铁乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取本品内容物3g，加水50ml，加热回流15分钟，放冷，离心，取上清液，加乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯提取液，浓缩至1ml，作为供试品溶液。另取枸杞子对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）-乙醚（1:6）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （4）取本品内容物4g，加甲醇25ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加水20ml使溶解，再加盐酸2ml，水浴加热30分钟，立即冷却，加乙醚振摇提取2次，每次25ml，合并乙醚提取液，回收溶剂至干，残渣加二氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取何首乌对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。再取大黄素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5μl、对照药材及对照品溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15:5:1）上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】 应符合胶囊剂项下有关的各项规定（通则0103）。 【含量测定】 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为203nm。理论板数按人参皂苷Rg1峰计算应不低于6000。 对照品溶液的制备 取三七皂苷R1对照品、人参皂苷Rg1对照品和人参皂苷Rb1对照品适量，分别精密称定，加甲醇制成每1ml含三七皂苷R10.1mg、人参皂苷Rg10.2mg、人参皂苷Rb10.2mg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物，研细，取约0.5g，精密称定，置锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每粒含三七和人参以三七皂苷R1（C47H80O18）、人参皂苷Rg1（C42H72O14）、人参皂苷Rb1（C54H92O23）的总量计，不得少于4.0mg。 【功能与主治】益气养阴，活血止痛。用于气阴两虚、瘀血阻络所致的胸痹，症见胸闷心痛、心悸气短、腰膝酸软、耳鸣眩晕；冠心病心绞痛见上述证候者。 【用法与用量】口服。一次4粒，一日3次。 【规格】每粒装0.4g 【贮藏】密封。 |
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