本品含二氟尼柳（C13H8F2O3）应为标示量的95.0%～105.0%。 【性状】本品为薄膜衣片，除去包衣后显白色或类白色。 【鉴别】（1）取本品的细粉适量（约相当于二氟尼柳2mg），加乙醇10ml，振摇使二氟尼柳溶解，加三氯化铁试液1滴，即显深紫色。 （2）取有关物质项下的供试品溶液2ml，用乙腈-水（4:1）稀释至50ml，作为供试品溶液；另取二氟尼柳对照品适量，加乙腈-水（4:1）溶解并稀释制成每1ml中约含40μg的溶液，作为对照品溶液。照有关物质项下的色谱条件试验，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 （3）取含量测定项下的供试品溶液，用0.1mol/L盐酸乙醇溶液稀释制成每1ml中约含二氟尼柳20μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在251nm与315nm的波长处有最大吸收。 【检查】有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品细粉适量，加乙腈-水（4:1）溶解并稀释制成每1ml中约含二氟尼柳1.0mg溶液，滤过，取续滤液。 对照溶液 精密量取供试品溶液1ml，置200ml量瓶中，用乙腈-水（4:1）稀释至刻度，摇匀。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以水-甲醇-乙腈-冰醋酸（55:25:70:2）为流动相；检测波长为254nm；进样体积10μl。 系统适用性要求 理论板数按二氟尼柳峰计算不低于2000。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（0.5%）。 溶出度 照溶出度与释放度测定法（通则0931第二法）测定。 溶出条件 以0.1mol/L三羟甲基氨基甲烷缓冲液（取三羟甲基氨基甲烷121g，加水溶解并稀释至9000ml，用25%枸椽酸溶液调节pH值至7.2，并用水稀释至10000ml）900ml为溶出介质，转速为每分钟50转，依法操作，经30分钟时取样。 供试品溶液 取溶出液10ml，滤过，精密量取续滤液适量，用溶出介质定量稀释制成每1ml中约含30μg的溶液。 对照品溶液 取二氟尼柳对照品适量，精密称定，加溶出介质溶解并定量稀释制成每1ml中约含30μg的溶液。 测定法 取供试品溶液与对照品溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在306nm的波长处分别测定吸光度，计算每片的溶出量。 限度 标示量的80%，应符合规定。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。 【含量测定】照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定。 供试品溶液 取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于二氟尼柳0.1g），置100ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸乙醇溶液适量，超声使二氟尼柳溶解，放冷，用0.1mol/L盐酸乙醇溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置100ml量瓶中，用0.1mol/L盐酸乙醇溶液稀释至刻度，摇匀。 对照品溶液 取二氟尼柳对照品适量，精密称定，加0.1mol/L盐酸乙醇溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含50μg的溶液。 测定法 取供试品溶液与对照品溶液，在315nm的波长处分别测定吸光度，计算。 【类别】同二氟尼柳。 【规格】0.25g 【贮藏】密封保存。 |
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