本品为（4S）-2-［（2-氨基乙氧基）甲基］-4-（2-氯苯基）-6-甲基-1，4-二氢吡啶-3，5-二羧酸-3-乙酯-5-甲酯苯磺酸盐。按无水与无溶剂物计算，含C20H25ClN2O5·C6H6O3S应为98.5%～102.0%。 【性状】本品为白色或类白色粉末；无臭，味微苦，有引湿性。 本品在甲醇、乙醇中易溶，在水中微溶。 比旋度 取本品，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中含50mg的溶液，依法测定（通则0621），比旋度为-24.2°至-28.3°。 【鉴别】（1） 照薄层色谱法（通则0502）试验。 供试品溶液 取本品约20mg，加甲醇4ml，超声使溶解。 对照品溶液 取苯磺酸左氨氯地平对照品适量，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含5mg的溶液。 色谱条件 采用硅胶G薄层板，以甲基异丁基酮-冰醋酸-水（2：1：1）的上层液为展开剂。 测定法 吸取供试品溶液与对照品溶液各10μl，分别点于同一薄层板上，展开，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。 结果判定 供试品溶液所显主斑点位置和颜色应与对照品溶液主斑点的位置和颜色相同。 （2） 在右氨氯地平项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与系统适用性溶液中左氨氯地平峰的保留时间一致。 （3） 取本品适量，加盐酸溶液（0.9→1000）溶解并稀释制成每1ml中含10μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在239nm和365nm的波长处有最大吸收，在225nm的波长处有最小吸收。 （4） 本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（通则0402）。 【检查】有关物质I 照薄层色谱法（通则0502）试验。 供试品溶液 取本品适量，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含70mg的溶液。 对照溶液（1） 精密量取供试品溶液适量，用甲醇定量稀释制成每1ml中约含0.21mg的溶液。 对照溶液（2） 精密量取供试品溶液适量，用甲醇定量稀释制成每1ml中约含0.07mg的溶液。 色谱条件 采用硅胶G薄层板，以甲基异丁基酮-冰醋酸-水（2：1：1）的上层液为展开剂。 测定法 吸取供试品溶液、对照溶液（1）与对照溶液（2）各10μl，分别点于同一薄层板上，展开，80℃干燥15分钟，置紫外光灯（254nm和365nm）下检视。 限度 供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液（1）的主斑点比较，不得更深（0.3%），深于对照溶液（2）主斑点的杂质斑点不得多于2个（0.1%）。 有关物质Ⅱ 照高效液相色谱法（通则0512）测定。避光操作。 供试品溶液 取本品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液适量，用流动相定量稀释制成每1ml中约含3μg的溶液。 系统适用性溶液 取苯磺酸左氨氯地平5mg，加浓过氧化氢溶液5ml，置70℃加热10～30分钟。 灵敏度溶液 精密量取供试品溶液适量，用流动相定量稀释制成每1ml中约含0.5μg的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（Phenomenex Luna C18，4.6mm×250mm，5μm或效能相当的色谱柱）；以甲醇-乙腈-0.7%三乙胺溶液（取三乙胺7.0ml，加水稀释至1000ml，用磷酸调节pH值至3.0±0.1）（35：15：50）为流动相；检测波长为237nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，左氨氯地平峰保留时间约为18分钟，左氨氯地平峰与氨氯地平杂质I峰（相对保留时间约0.5）之间的分离度应不小于4.5，理论板数按左氨氯地平峰计算不低于3000，灵敏度溶液色谱图中，左氨氯地平峰高的信噪比应不小于10。 测定法 精密量取供试品溶液和对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的4倍。 限度 供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，氨氯地平杂质I峰的峰面积乘以2不得大于对照溶液的主峰面积（0.3%），其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积（0.3%），小于灵敏度溶液主峰面积的色谱峰忽略不计。 右氨氯地平 照高效液相色谱法（通则0512）测定。避光操作。 供试品溶液 取本品适量，精密称定，加50%乙腈溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液适量，用50%乙腈溶液定量稀释制成每1ml中约含2μg的溶液。 系统适用性溶液 取苯磺酸氨氯地平适量，加50%乙腈溶液溶解并稀释制成每1ml中约含0.4mg的溶液。 色谱条件 用卵粘蛋白键合硅胶为填充剂（ULTRONES-OVM手性色谱柱，2.0mm×150mm，5μm，或效能相当的色谱柱）；以乙腈-0.02mol/L磷酸氢二钾溶液（用磷酸调节pH值至6.0）（20：80）为流动相；检测波长为237nm；进样体积10μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，出峰顺序为右氨氯地平峰、左氨氯地平峰，两峰之间的分离度应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液和对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。 限度 供试品溶液的色谱图中如有与右氨氯地平峰保留时间一致的色谱峰，右氨氯地平峰的峰面积不得大于对照溶液的主峰面积（1.0%）。 残留溶剂 乙醇与二氯甲烷 照残留溶剂测定法（通则0861第二法）测定。 供试品溶液 取本品约0.2g，精密称定，置顶空瓶中，精密加入二甲基亚砜5ml使溶解，密封。 对照品溶液 取乙醇与二氯甲烷各适量，精密称定，用二甲基亚砜定量稀释制成每1ml中约含乙醇200μg和二氯甲烷24μg的溶液，精密量取5ml，置顶空瓶中，密封。 色谱条件 以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液；初始温度为45℃，维持8分钟，以每分钟20℃升至180℃，维持6分钟；进样口温度为250℃；检测器温度为280℃；顶空瓶平衡温度为90℃，平衡时间为30分钟。 系统适用性要求 对照品溶液色谱图中，各组分峰之间的分离度均应符合要求。 测定法 取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图。 限度 按外标法以峰面积计算，均应符合规定。 N，N-二甲基甲酰胺 照残留溶剂测定法（通则0861第三法）测定。 内标溶液 取甲苯适量，用甲醇稀释制成每1ml中约含甲苯100μg的溶液。 供试品溶液 取本品约0.2g，精密称定，置10ml量瓶中，加内标溶液1ml，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。 对照品溶液 精密称取N，N-二甲基甲酰胺1.76mg，置10ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，精密量取1ml，置10ml量瓶中，加内标溶液1ml，用甲醇稀释至刻度，摇匀。 色谱条件 以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液；初始温度为90℃，维持7分钟，以每分钟70℃升至220℃，维持2分钟；进样口温度为180℃；检测器温度为300℃。 测定法 精密量取供试品溶液和对照品溶液各1μl，分别注入气相色谱仪，记录色谱图。 限度 按内标法以峰面积计算，应符合规定。 水分 取本品0.2g，照水分测定法（通则0832第一法1）测定，含水分不得过5.5%。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1 %。 重金属 取炽灼残渣项下的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。避光操作。 供试品溶液 精密称取本品适量，加流动相溶解并定量稀释成每1ml中约含25μg的溶液。 对照品溶液 取苯磺酸左氨氯地平对照品，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含25μg的溶液。 系统适用性溶液与色谱条件 见有关物质Ⅱ项下。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，左氨氯地平峰保留时间约为18分钟，左氨氯地平峰与氨氯地平杂质I峰（相对保留时间约0.5）的分离度应不小于4.5，理论板数按左氨氯地平峰计算不低于3000。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图；按外标法以峰面积计算。 【类别】钙通道阻滞药。 【贮藏】遮光，密封，在凉暗处保存。 【制剂】苯磺酸左氨氯地平片 附: |
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