本品含比沙可啶(C22H19NO4)应为标示量的90.0%~110.0%。 【性状】本品为水溶性或脂肪性基质制成的白色栓剂。 【鉴别】(1)取本品1粒,加1%硫酸溶液3ml,加热使熔化,滴加硝酸4~5滴,加热显黄色,加20%氢氧化钠溶液10滴,即显棕红色。 (2)照薄层色谱法(通则0502)试验。 供试品溶液 取本品1粒,加乙腈10ml,微温使熔化,放冷,置冰浴中至基质析出,迅速滤过,取滤液。 对照品溶液 取比沙可啶对照品,加乙腈溶解并稀释制成每1ml中含1mg的溶液。 色谱条件 釆用硅胶GF254薄层板,以二甲苯-丁酮(1:1)为展开剂。 测定法 吸取上述两种溶液各20μl,分别点于同一薄层板上,展开,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。 结果判定 供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液主斑点一致。 (3)取含量测定项下的供试品溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在264nm的波长处有最大吸收。 【检查】含量均匀度 取本品1粒,置100ml量瓶中,加1mol/L盐酸溶液适量,置水浴中,振摇使比沙可啶溶解,冷却,用1mol/L盐酸溶液稀释至刻度,摇匀(如为脂肪性基质制成的栓剂,滤过);精密量取10ml,置50ml量瓶中,用1mol/L盐酸溶液稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。照含量测定项下的方法测定,应符合规定(通则0941)。 其他 应符合栓剂项下有关的各项规定(通则0107)。 【含量测定】照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定。 供试品溶液 取本品10粒,置蒸发皿中,置水浴上加热至熔化,冷却并不断搅拌,使混合均匀。精密称取适量(约相当于比沙可啶20mg),置100ml量瓶中,加1mol/L盐酸溶液适量,置水浴中,振摇使比沙可啶溶解,冷却,用1mol/L盐酸溶液稀释至刻度,摇匀(如为脂肪性基质制成的栓剂,滤过),精密量取10ml,置100ml量瓶中,用1mol/L盐酸溶液稀释至刻度,摇匀。 对照品溶液 取比沙可啶对照品适量,加1mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含20μg的溶液。 测定法 取供试品溶液与对照品溶液,在264nm的波长处分别测定吸光度,计算。 【类别】同比沙可啶。 【规格】10mg 【贮藏】密封,在30℃以下保存。 |