本品为S-（一）-3-（4-苯基-1-哌嗪基）-1，2-丙二醇。按干燥品计算，含C13H20N2O2不得少于98.5%。 【性状】本品为白色或类白色结晶性粉末；无臭。 本品在二氯甲烷、甲醇或冰醋酸中易溶，在乙醇中溶解，在水中略溶。 熔点 本品的熔点（通则0612）为102～107℃。 比旋度 取本品，精密称定，加1mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含30mg的溶液，依法测定（通则0621），比旋度为一29.0°至一33.5°。 【鉴别】（1）取本品约30mg，加水5ml使溶解，滴加三硝基苯酚试液，即产生黄色沉淀。 （2）取本品适量，加水溶解并稀释制成每1ml中约含10μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在237nm的波长处有最大吸收，在217nm的波长处有最小吸收。 （3）本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（通则0402）。 【检查】碱度 取本品0.20g，加水20ml使溶解，依法测定（通则0631），pH值应为9.0～10.0。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液。 对照品溶液 取苯基哌嗪对照品适量，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含50μg的溶液，精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 系统适用性溶液 取苯基哌嗪与左羟丙哌嗪各适量，加甲醇适量使溶解后，用流动相稀释制成每1ml中分别约含10μg与100μg的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸盐缓冲液（称取磷酸二氢钾6.81g，加水1000ml溶解，用磷酸调节pH值至3.0）-甲醇（88∶12）为流动相；检测波长为254nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，理论板数按左羟丙哌嗪峰计算不低于2000，左羟丙哌嗪峰与苯基哌嗪峰之间的分离度应大于2.0。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。 限度 供试品溶液中如有与苯基哌嗪保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，不得过0.1%；其他单个杂质，以对照品溶液主峰面积为对照，按外标法以峰面积计算，不得过0.1%，其他杂质总量不得过0.2%，小于对照品溶液主峰面积0.1倍的峰忽略不计。 右羟丙哌嗪 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 溶剂 正己烷-无水乙醇（60∶40）。 供试品溶液 取本品，加溶剂溶解并稀释制成每1ml中约含60μg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液1ml，置200ml量瓶中，用溶剂稀释至刻度，摇匀。 系统适用性溶液 取右羟丙哌嗪与左羟丙哌嗪各适量，加溶剂溶解并稀释制成每1ml中分别约含0.3μg与60μg的溶液。 色谱条件 用直链淀粉氨基甲酸酯为填充剂；以正己烷-无水乙醇-二乙胺（80∶20∶0.2）为流动相；检测波长为250nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，理论板数按左羟丙哌嗪峰计算不低于2000，左羟丙哌嗪峰与右羟丙哌嗪峰之间的分离度应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。 限度 供试品溶液色谱图中如有与右羟丙哌嗪保留时间一致的色谱峰，其峰面积不得大于对照溶液的主峰面积（0.5%）。 缩水甘油 照气相色谱法（通则0521）测定。 供试品溶液 取本品约1.0g，精密称定，置5ml量瓶中，加二氯甲烷溶解并稀释至刻度，摇匀。 对照品溶液 取缩水甘油对照品约0.2g，精密称定，置100ml量瓶中，加二氯甲烷溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取0.5ml，置100ml量瓶中，用二氯甲烷稀释至刻度，摇匀。 对照溶液 取本品约1.0g，精密称定，置5ml量瓶中，精密加入对照品溶液0.5ml，加二氯甲烷溶解并稀释至刻度，摇匀。 色谱条件 以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管色谱柱；进样口温度为170℃，柱温为140℃，检测器温度为250℃；载气为氮气，检测器为火焰离子化检测器（FID）；进样体积1μl。 系统适用性要求 理论板数按缩水甘油峰计算不低于5000。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入气相色谱仪，记录色谱图。 限度 供试品溶液色谱图中如有与缩水甘油保留时间一致的色谱峰，其峰面积不得大于对照溶液中缩水甘油峰面积的0.5倍（0.0005%）。 残留溶剂 照残留溶剂测定法（通则0861第二法）测定。 供试品溶液 取本品约0.3g，精密称定，置顶空瓶中，加入氯化钠约1.0g，精密加入二甲基亚砜5ml，密封。 对照品溶液 取丙酮、二氯甲烷、三氯甲烷与甲苯各适量，精密称定，用二甲基亚砜定量稀释制成每1ml中分别约含300μg、36μg、3.6μg与53μg的混合溶液，精密量取5ml，置顶空瓶中，加入氯化钠约1.0g，密封。 色谱条件 以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液（或极性相近）的毛细管柱为色谱柱；起始温度为50℃，维持10分钟，以每分钟20℃的速率升温至150℃，维持5分钟；进样口温度为250℃；检测器温度为250℃；顶空瓶平衡温度为80℃，平衡时间为20分钟。 系统适用性要求 对照品溶液色谱图中，各成分峰间的分离度均应符合要求。 测定法 取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图。 限度 按外标法以峰面积计算，丙酮、二氯甲烷、三氯甲烷与甲苯的残留量均应符合规定。 干燥失重 取本品1.0g，在80℃减压干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十。 【含量测定】取本品约0.1g，精密称定，加50ml无水乙酸溶解，照电位滴定法（通则0701），用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，以第二个突跃点为滴定终点，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于11.82mg的 C13H20N2O2 【类别】镇咳药。 【贮藏】遮光，密封保存。 【制剂】（1）左羟丙哌嗪片 （2）左羟丙哌嗪胶囊 附： |
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