本品为6-氨基-1，1 a，2，8，8b，8A-六氢-8-（羟甲基）-8a-甲氧基-5-甲基氮丙啶并［2'，3'：3，4］吡咯并［1，2-a］吲哚-4，7-二酮氨基甲酸酯。按干燥品计算，含丝裂霉素（C15H18N4O5）不得少于97.0%。 【性状】本品为深紫色结晶性粉末；无臭；遇酸、碱及日光照射均不稳定。 本品在水、甲醇或乙醇中微溶，在乙醜中几乎不溶。 【鉴别】（1）取本品，加水溶解并稀释制成每1ml中含10μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在217nm与365nm的波长处有最大吸收。 （2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 （3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集918图）一致。 【检查】结晶性 取本品少许，依法检查（通则0981），应符合规定。 酸碱度 取本品，加水制成每1ml中含5mg的悬浮液，依法测定（通则0631），pH值应为5.5~7.5。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品适量，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中含2mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液适量，用甲醇定量稀释制成每1ml中含10μg的溶液。 系统适用性溶液 取肉桂酰胺对照品与丝裂霉素各适量，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中分别约含0.08mg与0.2mg的混合溶液。 白丝裂霉素定位溶液 取丝裂霉素对照品5mg，加水10ml，超声使溶解，加入0.01mol/L氢氧化钠溶液0.2ml，摇匀，在室温下放置10分钟。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.077%醋酸铵溶液-甲醇（80∶20）为流动相A；0.077%醋酸铵溶液-甲醇（50∶50）为流动相B，按下表进行线性梯度洗脱；柱温30℃；检测波长254nm；进样体积5μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，丝裂霉素峰的保留时间约为21分钟，肉桂酰胺峰的相对保留时间约为1.3，丝裂霉素峰与肉桂酰胺峰间的分离度应大于15.0。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液各5μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。 限度 供试品溶液 色谱图中如有杂质峰，肉桂酰胺峰按校正后的峰面积（乘以校正因子0.35）计算，不得大于对照溶液主峰面积（0.5%），白丝裂霉素（相对保留时间约为0.5）峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.5%），其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.5%），各杂质峰面积的和按校正后的峰面积计算不得大于对照溶液主峰面积的4倍（2.0%），小于对照溶液主峰面积0.1倍的峰忽略不计。 干燥失重 取本品，以五氧化二磷为干燥剂，在60℃减压干燥至恒重，减失重量不得过2.0%（通则0831）。 细菌内毒素 取本品，依法检查（通则1143），每lmg丝裂霉素中含内毒素的量应小于10EU。（供注射用） 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品适量，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液。 对照品溶液 取丝裂霉素对照品适量，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液。 系统适用性溶液 见有关物质项下。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以0.077%醋酸铵溶液-甲醇（70∶30）为流动相；检测波长为365nm；进样体积5μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，丝裂霉素峰与肉桂酰胺峰间的分离度应符合要求，丝裂霉素峰的拖尾因子应不大于1.3。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 【类别】抗肿瘤抗生素类药。 【贮藏】严封，在凉暗处保存。 【制剂】注射用丝裂霉素 附： |
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