【处方】川楝子150g 醋延胡索100g 酒白芍120g 片姜黄100g 木香80g 沉香100g 豆蔻仁60g 砂仁80g 姜厚朴60g 陈皮80g 数炒枳壳100g 茯苓100g 朱砂27g 【制法】以上十三味，朱砂水飞成极细粉，其余川楝子等十二味粉碎成细粉，与上述粉末配研，过筛，混匀。每i00g粉末用炼蜜65～85g加适量的水泛丸，干燥，制成水蜜丸；或加炼蜜170～180g制成小蜜丸或大蜜丸；或用水（加入4%炼蜜）泛丸，干燥，制成水丸，即得。 【性状】本品为棕红色至棕色的水蜜丸、小蜜丸、大蜜丸或水丸；气微，味甘、后微苦。 【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察：不规则分枝状团块无色，遇水合氯醛试液溶化；菌丝无色或淡棕色，直径4～6μm（茯苓）。果皮纤维束旁的细胞中含草酸钙方晶或少数簇晶，形成晶纤维，含晶细胞壁厚薄不一，木化（川楝子）。内种皮厚壁细胞黄棕色或棕红色，表面观类多角形，壁厚，内含硅质块（砂仁）。石细胞分枝状，壁厚，层纹明显（姜厚朴）。草酸钙方晶成片存在于薄壁组织中（陈皮）。草酸钙簇晶直径18～32μm，存在于薄壁细胞中，常排列成行，或一个细胞中含有数个簇晶（白芍）。不规则细小颗粒暗棕红色，有光泽，边缘暗黑色（朱砂）。 （2）取本品水丸2.5g或水蜜丸4g或小蜜丸、大蜜丸6g，用水淘洗，可得少量朱红色沉淀，取出，用盐酸湿润，在光洁铜片上轻轻摩擦，铜片表面即显银白色光泽，加热烘烤后，银白色消失。 （3）取本品水丸2.5g或水蜜丸4g，研碎；或取小蜜丸、大蜜丸6g，剪碎，加甲醇40ml，加热回流30分钟，滤过，取滤液lml（剩余滤液备用），作为供试品溶液。另取橙皮苷对照品，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5μl、对照品溶液2μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以三氯甲烷-丙酮-甲醇（5∶1∶1）为展开剂，展开，取岀，晾干，喷以三氯化铝试液，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （4）取〔鉴别〕（3）项下剩余备用滤液回收溶剂至干，残渣加水20ml使溶解，分取10ml（剩余水液备用），加浓氨试液调至碱性，用乙醚振摇提取2次，每次15ml，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取延胡索对照药材1g，加甲醇20ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10μl、对照药材溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-三氯甲烷-甲醇（7.5∶4∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，置碘蒸气中熏至斑点显色清晰，取出，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 （5）取〔鉴别〕（4）项下剩余备用水溶液，加盐酸调至酸性，用乙醚振摇提取2次，每次15ml，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取厚朴酚对照品与和厚朴酚对照品，加甲醇制成每1ml各含lmg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液10μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（3∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （6）取本品水丸4g或水蜜丸6g，研碎；或取小蜜丸、大蜜丸6g，剪碎，加硅藻土10g，研匀。加三氯甲烷30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加三氯甲烷2ml使溶解，作为供试品溶液。另取木香对照药材1g，加三氯甲烷10ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各6μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-三氯甲烷（1∶5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】应符合丸剂项下有关的各项规定（通则0104）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.05%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱，检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计算应不低于8000。 对照品溶液的制备 取芍药苷对照品、柚皮苷对照品、橙皮苷对照品、新橙皮苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml各含50μg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品水丸或水蜜丸，研细；或取小蜜丸或大蜜丸，剪碎;取约0.8g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，加热回流1小时，取出，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品含酒白芍以芍药苷（C23H28O11）计，水丸每1g不得少于0.72mg，水蜜丸每1g不得少于0.42mg，小蜜丸每1g不得少于0.27mg，大蜜丸每丸不得少于1.6mg；含麸炒枳壳以柚皮苷（C27H32O14）计，水丸每1g不得少于2.0mg，水蜜丸每1g不得少于1.2mg，小蜜丸每1g不得少于0.75mg，大蜜丸每丸不得少于4.5mg；以新橙皮苷（C28H34O15）计，水丸每1g不得少于1.6mg，水蜜丸每1g不得少于0.90mg，小蜜丸每1g不得少于0.60mg，大蜜丸每丸不得少于3.6mg；含陈皮以橙皮苷（C28H34O15）计，水丸每1g不得少于1.0mg，水蜜丸每1g不得少于0.55mg，小蜜丸每1g不得少于0.40mg，大蜜丸每丸不得少于2.4mg。 【功能与主治】舒肝和胃，理气止痛。用于肝郁气滞，胸胁胀满，胃脘疼痛，嘈杂呕吐，暖气泛酸。 【用法与用量】口服。水丸一次2.3g，水蜜丸一次4g，小蜜丸一次6g，大蜜丸一次1丸，一日2～3次。 【注意】孕妇慎用。 【规格】水丸每20丸重2.3g；水蜜丸每100丸重20g；小蜜丸每100丸重20g；大蜜丸每丸重6g 【贮藏】密封。 |
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