【处方】甘草流浸膏100ml 桔梗200g 盐酸麻黄碱2g 桑白皮50g 【制法】以上四味，桔梗、桑白皮分别用40%乙醇作溶剂，浸渍，渗漉，收集桔梗渗漉液600ml、桑白皮渗漉液150ml；合并上述两种渗漉液，加入甘草流浸膏，回收乙醇，减压浓缩至相对密度为1.18～1.20（70℃）的清膏，加入盐酸麻黄碱及适量可溶性淀粉、蔗糖粉，混匀，制成颗粒，干燥，制成l000g，即得。 【性状】本品为黄棕色的颗粒；味甜。 【鉴别】（1）取本品5g，加50%乙醇50ml，加热回流30分钟，滤过，滤液浓缩至约5ml，加水15ml，混匀，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液（水液备用），回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材0.5g，加水100ml，煎煮30分钟，用少量脱脂棉滤过，滤液浓缩至20ml，自“用乙酸乙酯振摇提取2次”起，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（40：10：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （2）取〔鉴别〕（1）项下备用的水溶液，用水饱和正丁醇振摇提取2次，每次20ml，弃去正丁醇液，水液加盐酸2ml，置沸水浴中加热回流1小时，取出，立即冷却，用三氯甲烷振摇提取2次，每次20ml，合并三氯甲烷提取液，加水60ml洗涤，三氯甲烷液回收溶剂至干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取桔梗对照药材1g，加水100ml，煎煮30分钟，用少量脱脂棉滤过，滤液浓缩至20ml，自“用水饱和正丁醇振摇提取2次”起，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-丙酮（4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取本品2g，加水10ml和氨试液5ml使溶解，用乙醚-三氯甲烷-乙醇（25：8：2.5）混合液30ml振摇提取，静置，分取上层液，加酸性乙醇（取乙醇20ml，加盐酸1ml，混匀）1ml，混匀，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-浓氨试液（20：3.5：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，105℃加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（通则0104）。 【含量测定】甘草流浸膏 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.05%磷酸溶液（36：64）为流动相；检测波长为250nm。理论板数按甘草酸峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取甘草酸铵对照品适量，精密称定，加70%乙醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得（甘草酸重量=甘草酸铵重量/1.0207）。 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品，研细，取约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇50ml，称定重量，超声处理（功率500W，频率40kHz）30分钟，取出，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每袋含甘草流浸膏以甘草酸（C42H62O16）计，不得少于3.0mg。 盐酸麻黄碱 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.02mol/L磷酸二氢钾溶液（含0.1%三乙胺，用磷酸调节pH值至2.7）（4：100）为流动相；检测波长为210nm。理论板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于5000。 对照品溶液的制备 取盐酸麻黄碱对照品适量，精密称定，用0.01mol/L盐酸溶液制成每1ml含0.04mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 精密量取〔含量测定〕甘草流浸膏项下的供试品溶液5ml，置10ml量瓶中，加0.01mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每袋含盐酸麻黄碱（C10H15NO?HCl），应为3.6～4.4mg。 【功能与主治】止咳，平喘，祛痰。用于风寒束肺所致的咳嗽、气喘、咯痰；支气管炎、支气管哮喘见上述证候者。 【用法与用量】口服。一次2～4g，—日3次。 【注意】（1）在医生指导下用药。（2）冠心病、心绞痛及甲状腺功能亢进患者及运动员慎用。 【规格】每袋装2g 【贮藏】密封，置阴凉干燥处。 |
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