本品含枸橼酸钙(C12H10 Ca3O14?4H2O)应为标示量的95.0%~105.0%。 【性状】本品为白色片或薄膜衣片,薄膜衣片除去包衣后显白色。 【鉴别】(1)取本品细粉适量(约相当于枸橼酸钙0.5g),加水10ml与2mol/L硝酸溶液2.5ml,振摇使枸橼酸钙溶解,滤过,取滤液加硫酸汞试液lml,加热至沸,加高锰酸钾试液1ml,即生成白色沉淀。 (2)取本品细粉适量(约相当于枸橼酸钙0.5g),置瓷坩埚中,在尽可能低的温度下炽灼完全,放冷,残渣加水10ml与冰醋酸1ml的混合液溶解,滤过,滤液中加草酸铵试液数滴,即生成白色沉淀,沉淀在盐酸中溶解。 【检查】溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第一法)测定。 溶出条件 以盐酸溶液(9→1000)900ml为溶出介质,转速为每分钟100转,依法操作,经30分钟时取样。 测定法 取溶出液适量,滤过,精密量取续滤液20ml,加lmol/L氢氧化钠溶液15ml,摇匀,放置10分钟,加三乙醇胺1滴,摇匀,加钙紫红素指示剂少许,用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.01mol/L)滴定至溶液显纯蓝色。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.01mol/L)相当于1.902mg的C12H10 Ca3O14?4H2O,计算每片的溶出量。 限度 标示量的75%,应符合规定。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。 【含量测定】取本品10片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于枸橼酸钙0.8g),置100ml量瓶中,加稀盐酸8ml与水适量,振摇使枸橼酸钙溶解,用水稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液25ml,加水75ml,加氢氧化钠试液15ml与钙紫红素指示剂0.1g,用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至蓝色。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于9.508mg的C12H10 Ca3O14?4H2O。 【类别】同枸橼酸钙。 【规格】0.5g(相当于钙0.1g) 【贮藏】密封保存。 |