本品为1-（3-叠氮-2,3-二脱氧-β-D-呋喃核糖基）-5-甲基嘧啶-2,4（1H,3H）-二酮。按无水物计算，含C10H13N5O4应为97.0%～102.0%。 【性状】本品为白色至浅黄色结晶性粉末。 本品在甲醇、N,N-二甲基甲酰胺或二甲基亚砜中易溶，在乙醇中溶解，在水中略溶。 熔点 本品的熔点（通则0612）为122～126℃。 比旋度 取本品，精密称定，加乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液，在25℃时，依法测定（通则0621），比旋度为+60.5°至+63.0°。 （2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 （3）本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（通则0402）。 【检查】溶液的澄清度与颜色 取本品0.10g，加水10ml使溶解，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（通则0902第一法）比较，不得更浓；如显色，与黄色1号标准比色液（通则0901第一法）比较，不得更深。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品10mg，精密称定，置10ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。 对照溶液 取司他夫定对照品12.5mg，精密称定，置25ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为杂质对照品溶液（1）;取杂质I、胸腺嘧啶对照品各10mg，精密称定，置10ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为杂质对照品溶液（2）；分别精密量取杂质对照品溶液（1）、（2）各1ml，置100ml量瓶中，精密加入供试品溶液1ml，用甲醇稀释至刻度，摇匀。 系统适用性溶液 取齐多夫定对照品与杂质I对照品适量，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中含齐多夫定1mg与杂质I 0.01mg的混合溶液。 灵敏度溶液 精密量取对照溶液1ml，置50ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（20:80）为流动相；检测波长为265nm；进样体积10μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，齐多夫定峰与杂质I峰的分离度应大于2.0。灵敏度溶液色谱图中，齐多夫定峰的信噪比应大于10。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，按外标法以峰面积计算，含司他夫定不得过0.5%，含杂质I和胸腺嘧啶均不得过1.0%。其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液中齐多夫定峰面积的0.5倍（0.5%），杂质总量不得过2.5%，小于灵敏度溶液中齐多夫定峰面积的峰忽略不计。 三苯甲醇 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品10mg，精密称定，置10ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。 对照品溶液 取三苯甲醇对照品10mg，精密称定，置10ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml，置200ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。 灵敏度溶液 精密量取对照品溶液1ml，置50ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（80:20）为流动相；检测波长为215nm；进样体积10μl。 系统适用性要求 灵敏度溶液色谱图中，三苯甲醇峰的信噪比应大于10o 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液分别注入液相色谱仪，记录色谱图。 限度 供试品溶液色谱图中如有与三苯甲醇峰保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，含三苯甲醇不得过0.5%。 残留溶剂 甲醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、1,4-二氧六环、吡啶和甲苯 照残留溶剂测定法（通则0861第二法）测定。 供试品溶液 取本品，精密称定，加二甲基亚砜溶解并定量稀释制成每1ml中含50mg的溶液，精密量取5ml置顶空瓶中，密封。 对照品溶液 取甲醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、1,4-二氧六环、吡啶和甲苯适量，精密称定，用二甲基亚砜定量稀释制成每1ml中约含甲醇150μg、二氯甲烷30μg、乙酸乙酯250μg、1,4-二氧六环19μg、吡啶10μg和甲苯44.6μg的溶液，精密量取5ml置顶空瓶中，密封。 色谱条件 以6%氧丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱，程序升温，起始温度为60℃，维持15分钟，以每分钟40℃的速率升温至220℃，维持5分钟；进样口温度为210℃，检测器温度为250℃；顶空瓶平衡温度为105℃，平衡时间为30分钟。 系统适用性要求 对照品溶液色谱图中，各成分峰间的分离度均应符合要求。 测定法 取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图。 限度 按外标法以峰面积计算，均应符合规定。 三乙胺、N,N-二甲基甲酰胺与二甲基亚砜 照残留溶剂测定法（通则0861第三法）测定。 供试品溶液 取本品，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中含50mg的溶液。 对照品溶液 取三乙胺、N,N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜适量，精密称定，用甲醇定量稀释制成每1ml中约含三乙胺10μg、二甲基甲酰胺44μg、二甲基亚砚250μg的溶液。 色谱条件 以6%氧丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱;程序升温，起始温度为60℃，维持3分钟，以每分钟40℃的速率升温至220℃，维持5分钟;进样口温度为150℃，检测器温度为250℃;进样体积1μl。 系统适用性要求 对照品溶液色谱图中，各成分峰间的分离度均应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液分别注入气相色谱仪，记录色谱图。 限度 按外标法以峰面积计算，含三乙胺不得过0.02%，其他均应符合规定。 水分 取本品，照水分测定法（通则0832第一法1），含水分不得过1.0%。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品约10mg，精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。 对照品溶液 取齐多夫定对照品适量，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释成每1ml中约含0.2mg的溶液。 系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求 除灵敏度要求外，其他见有关物质项下。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 【类别】抗病毒药。 【贮藏】遮光，密封保存。 【制剂】（1）齐多夫定片 （2）齐多夫定注射液 （3）齐多夫定胶囊 （4）齐多拉米双夫定片 附： |
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