本品为（+）-（6R，7S）-7-［（S）-2-（2-氨基-2-羧基乙硫基）乙酰氨基］-7-甲氧基-3-［［（1-甲基-1H-四氮唑-5-基）硫基］甲基］-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环［4.2.0］辛-2-烯-2-羧酸钠七水合物。按无水物计算，含头孢米诺（C16H21N7O7S3）不得少于91.0%。 【性状】本品为白色或类白色结晶性粉末，无臭或微臭。 本品在水中易溶，在甲醇中微溶，在无水乙醇、乙醚或丙酮中不溶。 比旋度 取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含5mg的溶液，依法测定（通则0621），比旋度应为+76°至+89°。 【鉴别】（1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 （2）取本品适量，加水溶解并稀释制成每1ml中约含头孢米诺20μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在273nm的波长处有最大吸收。 （3）本品的红外光吸收图谱应与对照品图谱一致（通则0402）。 （4）本品显钠盐鉴别（1）的反应（通则0301）。 【检查】酸度 取本品，加水制成每lml中含头孢米诺70mg的溶液，依法测定（通则0631），pH值应为4.5~6.0。 溶液的澄清度与颜色 取本品5份，各0.625g，分别加水5ml溶解后，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（通则0902第一法）比较，均不得更浓；如显色，与黄色或黄绿色5号标准比色液（通则0901第一法）比较，均不得更深。 有关物质 I 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含头孢米诺1.0mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液适量，用流动相定量稀释制成每1ml中约含头孢米诺10μg的溶液。 系统适用性溶液 取头孢米诺系统适用性对照品适量，加水溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液。 灵敏度溶液 精密量取对照溶液1ml，用流动相定量稀释制成每1ml中约含头孢米诺0.5μg的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以醋酸溶液（1→100）-甲醇-四氢呋喃（990∶5∶5）为流动相；检测波长为254nm；进样体积10μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图应与标准图谱一致。灵敏度溶液色谱图中，主成分峰高的信噪比应大于10。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3.5倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.5%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍（1.5%），小于灵敏度溶液主峰面积的峰忽略不计。 有关物质Ⅱ 照分子排阻色谱法（通则0514）测定。临用新制。 供试品溶液 取本品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含头孢米诺1.0mg的溶液。 对照品溶液 取头孢米诺对照品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含头孢米诺5μg的溶液。 系统适用性溶液 取供试品溶液10ml，加0.1mol/L氢氧化钠溶液1ml，室温放置1分钟，再加0.1mol/L盐酸溶液1ml，摇匀。 灵敏度溶液 精密量取对照品溶液1ml，用流动相定量稀释制成每1ml中约含头孢米诺0.2μg的溶液。 色谱条件 用球状亲水改性硅胶（分子量适用范围为聚合物500~15000）为填充剂（TSK-GELG2000swxl，7.8μm×30cm，5μm或效能相当的色谱柱）；以磷酸盐缓冲液（pH 7.0）［0.005mol/L磷酸氢二钠溶液-0.005mol/L磷酸二氢钠溶液（61∶39）］-乙腈（95∶5）为流动相；流速为每分钟0.8ml；检测波长为254nm；进样体积10μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，头孢米诺峰保留时间约为12分钟，头孢米诺峰与其前相邻降解杂质峰之间的分离度应符合要求。灵敏度溶液色谱图中，主成分峰高的信噪比应大于10。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，按外标法以头孢米诺峰计算，相对保留时间在0.82~1.0间的杂质总量不得过0.5%，相对保留时间小于0.82的杂质总量不得过0.3%，小于灵敏度溶液主峰面积的峰忽略不计。 残留溶剂 甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、二氯乙烷、异丙醇与二氧六环照残留溶剂测定法（通则0861第二法）测定。 供试品 贮备液取本品约1.0g，精密称定，置10ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀。 供试品溶液 精密量取供试品贮备液1ml置顶空瓶中，精密加水1ml，密封。 对照品溶液 取各溶剂适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中含甲醇0.3mg、乙醇0.5mg、丙酮0.5mg、二氯甲烷0.06mg、乙酸乙酯0.5mg、二氯乙烷0.0005mg、异丙醇0.5mg与二氧六环0.038mg的混合对照品溶液，摇匀，精密量取1ml，置顶空瓶中，再精密加入供试品贮备液lml，密封。 色谱条件 以二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱（膜厚不小于1.0μm）为色谱柱；起始温度为35℃，维持7分钟，以每分钟20℃的速率升温至220℃，维持4分钟；进样口温度为200℃；检测器温度为250℃；顶空平衡温度为70℃，平衡时间为30分钟。 系统适用性要求 对照品溶液色谱图中，出峰顺序依次为甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、二氯乙烷和二氧六环，各峰之间的分离度均应符合要求。 测定法 取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图。 限度 按标准加入法以峰面积计算，甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、二氯乙烷、异丙醇与二氧六环的残留量均应符合规定。 甲苯、苯甲醜与N，N-二甲基苯胺 照残留溶剂测定法（通则0861第三法）测定。 供试品溶液 取本品1.0g，精密称定，置20ml量瓶中，加甲醇-水（60∶40）使溶解并稀释至刻度，摇匀。 对照品溶液 分别精密称取甲苯约0.089g，苯甲醍约0.5g和N，N-二甲基苯胺约0.02g，置20ml量瓶中，加无水乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，加甲醇-水（60∶40）稀释至刻度，摇匀。 色谱条件 以6%氰丙基苯基-94%二甲基硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱；起始温度为40℃，维持5分钟，以每分钟30℃的速率升温至200℃，维持3分钟；进样口温度为200℃；检测器温度为250℃;进样体积1μl。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入气相色谱仪，记录色谱图。 限度 按外标法以峰面积计算，甲苯的残留量应符合规定；苯甲醒的残留量不得过0.5%；N，N-二甲基苯胺的残留量不得过0.02%。 水分 取本品，照水分测定法（通则0832第一法1）测定，含水分应为18.0%~20.0%。 重金属 取本品1.0g，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十。 可见异物 取本品5份，每份各2.0g，加微粒检查用水溶解后，依法检查（通则0904），应符合规定。（供无菌分装用） 不溶性微粒 取本品4份，每份2.0g，加微粒检查用水制成每1ml中约含30mg的溶液，依法检查（通则0903），每1g样品中含10μm及10μm以上的微粒不得过6000粒，含25μm及25μm以上的微粒不得过600粒。（供无菌分装用） 细菌内毒素 取本品，依法检查（通则1143），每1mg头孢米诺中含内毒素的量应小于0.050EU。（供注射用） 无菌 取本品，用0.9%无菌氯化钠溶液溶解并稀释制成每1ml中含头孢米诺40mg的溶液。经薄膜过滤法处理，用pH 7.0无菌氯化钠-蛋白胨水溶液分次冲洗（每膜不少于500ml）。以大肠埃希菌为阳性对照菌，依法检查（通则1101），应符合规定。（供无菌分装用） 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含头孢米诺1.0mg的溶液。 对照品溶液 取头孢米诺对照品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含头孢米诺1.0mg的溶液。 系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求 见有关物质 I 项下。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算供试品中C16H21N7O7S3的含量。 【类别】β-内酰胺类抗生素，头孢菌素类。 【贮藏】遮光，密封，在阴凉、干燥处保存。 【制剂】注射用头孢米诺钠 |
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