本品为6α，9α-二氟-17-［［（氟甲基）硫代］甲酰基］-11β-羟基-16α-甲基雄甾-1，4-二烯-3-酮-17α-基丙酸酯。按无水与无溶剂物计算，含C25H31F3O5S应为98.0%～102.0%。 【性状】本品为白色或类白色粉末；无臭。 本品在二氯甲烷中略溶，在乙醇中微溶，在水中几乎不溶。 比旋度 取本品，精密称定，加二氯甲烷溶解并定量稀释制成每1ml中约含5mg的溶液，依法测定（通则0621），比旋度为+32°至+36°。 【鉴别】（1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 （2）本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（通则0402）。 【检查】有关物质照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品20mg，置100ml量瓶中，加流动相A-流动相B（50∶50）溶解并稀释至刻度，摇匀。 系统适用性溶液 取丙酸氟替卡松与杂质I对照品适量，加流动相A-流动相B（50∶50）溶解并稀释制成每1ml中含丙酸氟替卡松0.2mg与杂质I0.4μg的溶液。 灵敏度溶液 取供试品溶液适量，用流动相A-流动相B（50∶50）稀释制成每1ml中含丙酸氟替卡松0.1μg的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（Kromasil100-5C18，4.6mm×250mm，5μm或效能相当的色谱柱），以含0.05%磷酸与3.0%甲醇的乙腈溶液为流动相A，以含0.05%磷酸与3.0%甲醇的水溶液为流动相B，按下表进行梯度洗脱，流速为每分钟1.0ml，柱温为40℃，检测波长为239nm。进样体积50μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液的色谱图中，丙酸氟替卡松峰的保留时间约为33分钟，丙酸氟替卡松峰与杂质I峰之间的分离度应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液，注入液相色谱仪，记录色谱图。 限度 供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，按峰面积归一化法计算，杂质I、杂质II（相对保留时间约为1.30）均不得过0.3%，杂质Ⅲ（相对保留时间约为0.77）不得过0.2%，其他单个杂质不得过0.1%，杂质总量不得过0.8%。小于灵敏度溶液主峰面积的峰忽略不计（0.05%）。 残留溶剂 照残留溶剂测定法（通则0861）测定，应符合规定。 水分 取本品约0.25g，照水分测定法（通则0832第一法1），以三氯甲烷-甲醇（1∶1）为溶剂，每次测定前更换溶剂，含水分不得过0.5%。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含40μg的溶液。 对照品溶液 取丙酸氟替卡松对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含40μg的溶液。 系统适用性溶液 取丙酸氟替卡松与杂质I对照品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中含丙酸氟替卡松40μg与杂质I8μg的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.01mol/L磷酸二氢铵溶液（用磷酸调节pH值至3.5）-甲醇（15∶35∶50）为流动相；流速为每分钟1.5ml，柱温为40℃，检测波长为239nm。进样体积20μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，丙酸氟替卡松峰与杂质I峰之间的分离度应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 【类别】肾上腺皮质激素类药 【贮藏】遮光保存。 附: |
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