本品为（±）-2，6-二甲基-4-（2，3-二氯苯基）-1，4-二氢-3，5-吡啶二甲酸甲酯乙酯。按干燥品计算，含C18H19C12NO4不得少于99.0%。 【性状】本品为白色至淡黄色结晶或结晶性粉末；无臭；遇光不稳定。 本品在丙酮、甲醇或乙醇中易溶，在水中几乎不溶。 熔点 本品的熔点（通则0612）为141～145℃。 【鉴别】（1） 取本品20mg，加盐酸1ml溶解后，加盐酸羟胺试液1ml，混匀，滴加20%氢氧化钠溶液使呈碱性，置水浴煮沸30分钟，放冷，再滴加1mol/L盐酸溶液使恰呈酸性，加三氯化铁试液数滴，溶液显红褐色。 （2） 取本品，加乙醇溶解并稀释制成每1ml中含20μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在238nm与361nm的波长处有最大吸收。 （3） 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集794图）一致。 【检查】甲醇溶液的澄清度与颜色 取本品1.0g，加甲醇20ml溶解后，溶液应澄清无色；如显色，依法检查（通则 0901第二法），在440nm的波长处测定吸光度，不得过0.10。 氯化物 取本品2.0g，加水50ml，煮沸，立即冷却，加水补充至50ml，滤过，取续滤液25ml，依法检查（通则0801），与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.005%）。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。避光操作。 供试品溶液 取本品适量，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含1mg的溶液。 对照溶液 取杂质Ⅰ适量，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液，精密量取1ml，置100ml量瓶中，精密加入供试品溶液1ml，用流动相稀释至刻度，摇匀。 系统适用性溶液 取非洛地平和杂质Ⅰ对照品各适量，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中分别约含1mg和10μg的混合溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-乙腈-水（50:15:35）为流动相；检测波长为238nm；进样体积10μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，杂质Ⅰ峰与非洛地平峰之间的分离度应大于3.0。 测定法 精密量取供试品溶液和对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有与杂质I峰保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，不得过0.1%；其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液中非洛地平峰面积的0.5倍（0.5%）；杂质总量不得过1.0%。 干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。 炽灼残渣取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十。 神盐 取本品1.0g，加氢氧化钙1g混合，加水少量，搅拌均匀，先以小火加热，再炽灼至完全灰化，呈灰白色，放冷，残渣加盐酸8ml与水20ml使溶解，依法检查（通则0822第一法），应符合规定（0.0002%）。 【含量测定】取本品0.3g，精密称定，加冰醋酸40ml溶解后，加稀硫酸20ml与邻二氮菲指示液2滴，用硫酸铈滴定液（0.1mol/L）滴定至橙色消失，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml的硫酸铈滴定液（0.1mol/L）相当于19.21mg的C18H19C12NO4。 【类别】钙通道阻滞药。 【贮藏】遮光，密封保存。 |
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