本品为（3S）-N-甲基-3-（1萘氧基）-3-（2-噻吩基）丙胺盐酸盐。按干燥品计算，含C18H19NOS·HCl应为97.5%～102.0%。 【性状】 本品为白色或类白色结晶性粉末；无臭。本品在甲醇中易溶，在水中略溶，在乙醚中不溶。 比旋度 取本品，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液，在30分钟内依法测定（通则0621），比旋度为+119°至+127°。 【鉴别】 （1）取本品约20mg，加水20ml溶解，加稀碘化铋钾试液1ml，即生成橙红色沉淀。 （2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 （3）本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（通则0402）。 （4）本品的水溶液显氯化物鉴别（1）的反应（通则0301）。 【检查】 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 溶剂 乙腈-水（25∶75）。 供试品溶液 取本品适量，加溶剂溶解并稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液适量，用溶剂定量稀释制成每1ml中约含0.2μg的溶液。 灵敏度溶液 精密量取对照溶液5ml，置10ml量瓶中，用溶剂稀释至刻度，摇匀。 系统适用性溶液 取盐酸度洛西汀对照品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液，置60℃水浴中加热1小时，放冷，此溶液中含有杂质Ⅰ 、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ。 色谱条件 用辛基硅烷键合硅胶为填充剂（Zorbax SB C8，15cm×0.46cm，3.5μm或效能相当的色谱柱）；以磷酸盐缓冲液（取磷酸2.9g，加水溶解并稀释至1000ml，用氢氧化钠试液调节pH值至2.5，加己烷磺酸钠一水合物10.3g，振摇使溶解，即得）-乙腈-正丙醇（70∶13∶17）为流动相；柱温为40℃；检测波长为230nm；进样体积10μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，调节流动相比例，使主成分峰的保留时间约为20分钟。杂质Ⅱ峰与杂质Ⅲ峰、度洛西汀峰与杂质Ⅴ峰之间的分离度均应符合要求，度洛西汀峰的拖尾因子不得大于1.5。各杂质对主成分的相对保留时间见下表。灵敏度溶液色谱图中，主成分峰高的信噪比应大于10。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，杂质Ⅴ峰面积不得大于对照溶液主峰面积的4倍（0.4%），其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.1%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的5倍（0.5%），小于灵敏度溶液主峰面积的色谱峰忽略不计。 光学异构体 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品，精密称定，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含22μg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液1ml，置200ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 系统适用性溶液 取盐酸度洛西汀对照品与杂质Ⅶ对照品各适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中分别约含22μg与0.22μg的混合溶液。 色谱条件 用纤维素-三（3，5-二甲基苯基氨基甲酸酯）键合硅胶为填充剂（Chiralcel OD-RH，150mm×4.6mm，5μm）；以0.01mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH值至2.3）-乙腈 （66:34）为流动相；检测波长为230nm；进样体积20u1。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，出峰顺序依次为度洛西汀峰与杂质Ⅶ峰，两者的分离度应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。 限度 供试品溶液色谱图中如有与杂质Ⅶ峰保留时间一致的色谱峰，其峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.25%）。 残留溶剂 乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、环己烷与甲苯照残留溶剂测定法（通则0861第三法）测定。 供试品溶液 取本品适量，精密称定，加N，N-二甲基乙酰胺溶解并定量稀释制成每1ml中约含100mg的溶液。 对照品溶液 分别取无水乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、环己烷与甲苯各适量，精密称定，加N，N-二甲基乙酰胺溶解并定量稀释制成每1ml中分别约含乙醇300μg、异丙醇300μg、乙酸乙酯300μg、环己烷100μg与甲苯89μg的混合溶液。 色谱条件 以6%氰丙基苯基-94%甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱（30m×0.53mm，涂膜厚度3.0μm）；程序升温，起始温度为50℃，维持4分钟，以每分钟20℃的速率升温至150℃，维持3分钟；进样体积1μl。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入气相色谱仪，记录色谱图。 限度 按外标法以峰面积计算，乙醇、异丙醇与乙酸乙酯的残留量均不得过0.3%，环己烷的残留量不得过0.1%，甲苯的残留量应符合规定。 二甲基亚砜 照残留溶剂测定法（通则0861第三法）测定。 供试品溶液 取本品适量，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含100mg的溶液。 对照品溶液 取二甲基亚碰适量，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含300ug的溶液。 色谱条件 以酸改性聚乙二醇（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱（30m×0.53mm，涂膜厚度3μm）；柱温为110℃；进样体积1μl。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入气相色谱仪，记录色谱图。 限度 按外标法以峰面积计算，二甲基亚根的残留量不得过0.3%。 干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十。 【含量测定】 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品适量，精密称定，加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。 对照品溶液 取盐酸度洛西汀对照品适量，精密称定，加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。 溶剂、系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求 除灵敏度要求外，见有关物质项下。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 【类别】 抗抑郁药。 【贮藏】 遮光，密闭，在阴凉处保存。 【制剂】 （1）盐酸度洛西汀肠溶片（2）盐酸度洛西汀肠溶胶囊 附： |
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