本品系猪脑垂体后叶经脱水、干燥、研细制成。按干燥品计算，每1mg中含升压素不得低于0.6单位，且应为标示值的85%~120%；缩宫素与升压素的效价比值应为0.9~1.7。 【制法要求】 生产用动物应检疫合格，从脑垂体后叶分离开始至垂体后叶粉制成的整个生产过程均应符合现行版《药品生产质量管理规范》要求。必要时采用适宜的方法进行种属确认。本品为动物来源，工艺中应有有效去除病毒或病毒灭活等病毒安全性控制的方法和措施。 【性状】 本品为类白色至淡黄色粉末；有特臭。 本品在水中几乎不溶。 【鉴别】 照高效液相色谱法（通则0512）试验。 供试品溶液 取本品约20mg，置研钵中，加少量0.25%醋酸溶液，研磨均匀，全部转移至具塞试管中，用0.25%醋酸溶液稀释至10ml，摇匀，放入沸水浴中，时时振摇，加热（煮沸）5分钟取出，迅速冷却，以每分钟3000转离心10分钟，取上清液经0.45μm滤膜滤过，取续滤液，即得。 标准品溶液 取赖氨酸升压素标准品和缩宫素标准品适量，加0.25%醋酸溶液溶解并稀释制成每1ml中分别含6单位的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（4.6mm×250mm，5μm）；以0.05mol/L磷酸二氢钠溶液为流动相A，以乙腈-0.1mol/L磷酸二氢钠溶液（50∶50）为流动相B，按下表进行梯度洗脱；流速为每分钟1ml；检测波长为220nm；柱温为30℃；进样体积50μl。 时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%） 0 70 30 30 40 60 40 10 90 50 10 90 50.1 70 30 65 70 30 系统适用性要求 标准品溶液色谱图中，赖氨酸升压素峰与缩宫素峰之间的分离度应不低于5。 测定法 精密量取供试品溶液与标准品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。 结果判定 供试品溶液应有与标准品溶液中两个主峰保留时间一致的色谱峰。 【检查】 残留溶剂 照残留溶剂测定法（通则0861第二法）测定。 供试品溶液 取本品约20mg，精密称定，置顶空进样瓶中，精密加水2ml，密封，充分振摇。 对照品溶液 取丙酮适量，精密称定，用水定量稀释制成每1ml中含丙酮为0.05mg的溶液，精密量取2ml，置顶空瓶中，密封。 色谱条件 以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液（或极性相近）的毛细管柱为色谱柱；起始温度为40℃，维持10分钟，以每分钟20℃的速率升温至220℃，维持15分钟；进样口温度为200℃；检测器温度为230℃；顶空瓶平衡温度为80℃，平衡时间为20分钟。 测定法 取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图。 限度 按外标法以峰面积计算，丙酮的残留量应符合规定。 干燥失重 取本品，以五氧化二磷为干燥剂，在60℃减压干燥至恒重，减失重量不得过5.0%（通则0831）。 重金属 取本品，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。 微生物限度 取本品，照非无菌产品微生物限度检查：微生物计数法（通则1105）检查，1g供试品中需氧菌总数不得过10000cfu。（供注射用） 【效价测定】 升压素 照升压素生物测定法（通则1205）测定，即得。 缩宫素 照缩宫素生物测定法（通则1210）测定，并将测得结果与升压素效价进行比较，即得。 【类别】 血管收缩药，抗利尿药。 【贮藏】 密封，在冷处保存。 【制剂】 垂体后叶注射液 |
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