本品为1-（4-甲氧基苯甲酰基）-2-吡咯烷酮。按干燥品计算，含C12H13NO3应为98.0%～102.0%。 【性状】本品为白色或类白色结晶性粉末；无臭。 本品在三氯甲烷中易溶，在丙酮或乙酸乙酯中溶解，在无水乙醇中微溶，在水中不溶。 熔点 本品的熔点（通则0612）为118～122℃。 【鉴别】（1）取本品约50mg，置试管中，加硫酸2ml使溶解，溶液显淡黄色，加水2ml，加亚硝酸钠试液数滴，振摇10～15分钟，生成白色沉淀。 （2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集769图）一致。 【检查】有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品约10mg，加流动相溶解并稀释制成每1ml中含1mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液适量，用流动相定量稀释制成每1ml中含24μg的溶液。 系统适用性溶液 取茴拉西坦50mg，置50ml比色管中，加甲醇5ml，置70℃水浴中加热1小时，放冷，用流动相稀释制成每1ml中含1mg的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（35∶65）为流动相；检测波长为254nm；进样体积10μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，理论板数按茴拉西坦峰计算不低于1500，茴拉西坦峰与降解产物峰（相对保留时间约为0.88）的分离度应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的4倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.2%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的5倍（1.0%）。 残留溶剂 照残留溶剂测定法（通则0861第二法）测定。 供试品溶液 取本品约0.1g，精密称定，置20ml顶空瓶中，精密加入N，N-二甲基甲酰胺1ml使溶解，密封。 对照品溶液 分别取乙醇、甲苯适量，精密称定，用N，N-二甲基甲酰胺定量稀释制成每1ml中分别含乙醇500μg、甲苯89μg的溶液，精密量取1ml，置20ml顶空瓶中，密封。 色谱条件 以6%氧丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液（或极性相近）的毛细管柱为色谱柱；起始温度为40℃，维持5分钟，以每分钟20℃的速率升温至160℃，维持5分钟；检测器温度为240℃；进样口温度为220℃；顶空瓶平衡温度为100℃，平衡时间为30分钟。 系统适用性要求 对照品溶液色谱图中，乙醇峰与甲苯峰间的分离度应符合要求。 测定法 取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图。 限度 按外标法以峰面积计算，乙醇与甲苯的残留量均应符合规定。 干燥失重 取本品，以五氧化二磷为干燥剂，在60℃减压干燥4小时，减失重量不得过0.5%（通则0831）。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含0.08mg的溶液。 对照品溶液 取茴拉西坦对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含0.08mg的溶液。 系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求 见有关物质项下。检测波长为283nm。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 【类别】脑功能改善药。 【贮藏】遮光，密封保存。 【制剂】茴拉西坦胶囊 |
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