本品为孕甾-4-烯-3，20-二酮。按干燥品计算，含C21H30O2应为 98.0%～103.0%。 【性状】本品为白色或类白色的结晶性粉末；无臭。 本品在三氯甲烷中极易溶解，在乙醇、乙醚或植物油中溶解，在水中不溶。 熔点 本品的熔点（通则 0612）为 128～131℃。 比旋度 取本品，精密称定，加乙醇溶解并定量稀释制成每 1ml 中约含 10mg 的溶液，在 25℃时，依法测定（通则 0621），比旋度为+186°至+198°。 【鉴别】（1）取本品约 5mg，加甲醇 0.2ml 溶解后，加亚硝基铁氰化钠细粉约 3mg、碳酸钠与醋酸铵各约 50mg，摇匀，放置 10～30 分钟，应显蓝紫色。 （2）取本品约 0.5mg，加异烟肼约 1mg 与甲醇 1ml 溶解后，加稀盐酸 1 滴，即显黄色。 （3）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 （4）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集 434 图）一致。 【检查】有关物质 照高效液相色谱法（通则 0512）测定。 供试品溶液 取本品，加甲醇溶解并稀释制成每 1ml 中约含 1mg 的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液 1ml，置 100ml 量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。 系统适用性溶液 取黄体酮 25mg，置 25ml 量瓶中，加 0.1mol/L 氢氧化钠甲醇溶液 10ml 使溶解，置 60℃水浴中保温 4 小时，放冷，用 1mol/L 盐酸溶液调节至中性，用甲醇稀释至刻度，摇匀。 色谱条件 用辛基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-乙腈-水（25：35：40）为流动相;检测波长为 241nm；进样体积 10μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，黄体酮峰的保留时间约为 12 分钟，黄体酮峰与相对保留时间约为 1.1 的降解产物峰之间的分离度应大于 4.0。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的 2 倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的 0.5 倍（0.5%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（1.0%）；小于对照溶液主峰面积 0.05 倍的色谱峰忽略不计。 干燥失重 取本品，在 105℃干燥至恒重，减失重量不得过 0.5%（通则 0831）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则 0512）测定。 供试品溶液 取本品，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释制成每 1ml 中约含 0.2mg 的溶液。 对照品溶液 取黄体酮对照品，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释制成每 1ml 中约含 0.2mg 的溶液。 系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求 见有关物质项下。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 【类别】孕激素类药。 【贮藏】遮光，密封保存。 【制剂】黄体酮注射液 |
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