C41H76N2O15 837.03 本品为9-［O-［（2-甲氧基乙氧基）甲基］肟］红霉素。按无水与无溶剂物计算，含罗红霉素（C41H76N2O15）不得少于94.0%。 【性状】 本品为白色或类白色的结晶性粉末；无臭；略有引湿性。 本品在乙醇或丙酮中易溶，在甲醇中溶解，在乙腈中略溶，在水中几乎不溶。 比旋度 取本品，精密称定，加无水乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含20mg的溶液，依法测定（通则0621），比旋度为－82°至－87°。 【鉴别】 （1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 （2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集786图）一致。如不一致时，取本品1g，置10ml具塞试管中，加80%丙酮溶液2ml，加热振摇使溶解，自然或冰浴降温结晶，如结晶为糊状或絮状，重新加热溶解后再结晶，抽滤，取残渣置60℃下减压干燥后测定。 【检查】 碱度 取本品0.10g，加水150ml，振摇制成每1ml中约含0.7mg的混悬液，依法测定（通则0631），pH值应为8.0～10.0。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含2.0mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 系统适用性溶液 取罗红霉素对照品和红霉素标准品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中各约含1mg的混合溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.067mol/L磷酸二氢氨溶液（用三乙胺调节pH值至6.5）-乙腈（65∶35）为流动相；检测波长为210nm；进样体积为20μ1。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，罗红霉素峰的保留时间约为14分钟，其与红霉素峰间的分离度应不小于15.0，罗红霉素峰与相对保留时间约为0.95处杂质峰之间的分离度应不小于1.0，与相对保留时间约为1.2处杂质峰之间的分离度应不小于2.0。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的4倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，除N，N-二甲基甲酰胺峰（用流动相制成0.001%的N，N-二甲基甲酰胺溶液同法测定，按保留时间定位）外，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（1.0%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的4倍（4.0%），小于对照溶液主峰面积0.1倍的峰忽略不计。 残留溶剂 甲醇、丙酮、三乙胺与二氯甲烷 照残留溶剂测定法（通则0861第二法）测定。 供试品溶液 取本品约0.2g，精密称定，置顶空瓶中，精密加二甲基亚砜5ml使溶解，密封。 对照品溶液 精密称取甲醇、丙酮、三乙胺和二氯甲烷各适量，用二甲基亚砜定量稀释制成每1ml中约含甲醇0.12mg、丙酮0.20mg、三乙胺0.013mg和二氯甲烷0.024mg的混合溶液，精密量取5ml置顶空瓶中，密封。 色谱条件 以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱；起始温度为40℃，维持5分钟，以每分钟30℃速率升至200℃，维持15分钟；检测器温度为250℃；进样口温度为230℃；顶空瓶平衡温度为105℃，平衡时间为30分钟。 系统适用性要求 对照品溶液色谱图中，各成分峰间的分离度均应符合要求。 测定法 取供试品溶液与对照品溶液，分别顶空进样，记录色谱图。 限度 按外标法以峰面积计算，三乙胺的残留量不得过0.032%，甲醇、丙酮、二氯甲烷的残留量均应符合规定。 N，N-二甲基甲酰胺 照残留溶剂测定法（通则0861第三法）测定。 供试品溶液 取本品适量，精密称定，加二甲基亚砜溶解并定量稀释制成每1ml中约含50mg的溶液。 对照品溶液 取N，N-二甲基甲酰胺适量，精密称定，用二甲基亚砜定量稀释制成每1ml中约含N，N-二甲基甲酰胺45μg的溶液。 色谱条件 以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（或极性相似）为固定液的毛细管柱为色谱柱：起始温度为120℃，维持4分钟，以每分钟30℃的速率升至200℃，维持5分钟；检测器温度为250℃；进样口温度为230℃；进样体积1.0μl。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入气相色谱仪，记录色谱图。 限度 按外标法以峰面积计算，N，N-二甲基甲酰胺的残留量应符合规定。 水分 取本品，照水分测定法（通则0832第一法1）测定，含水分不得过3.0%。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十。 【含量测定】 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含1.0mg的溶液。 对照品溶液 取罗红霉素对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含1.0mg的溶液。 系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求 见有关物质项下。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 【类别】 大环内酯类抗生素。 【贮藏】 密封，在干燥处保存。 【制剂】 （1）罗红霉素干混悬剂（2）罗红霉素片 （3）罗红霉素胶囊（4）罗红霉素颗粒 |
医药数据
