本品为β-（氨基甲基）-4-氯-氢化肉桂酸。按干燥品计算，含C10H12ClNO2不得少于99.0%。 【性状】本品为白色或类白色结晶性粉末;无臭。 本品在水中微溶，在甲醇中极微溶解，在三氯甲烷中不溶；在稀酸或稀碱中略溶。 【鉴别】（1）取有关物质项下的供试品溶液作为供试品溶液；另取巴氯芬对照品适量，加溶剂（取甲醇75ml与冰醋酸10ml，用水稀释至250ml）溶解并稀释制成每1ml中约含4mg的溶液，作为对照品溶液。照有关物质项下的方法，取上述两种溶液各10μl分别注入液相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 （2）取本品，加水溶解并稀释制成每1ml中约含0.7mg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在259nm、266nm和275nm的波长处有最大吸收，在272nm的波长处有最小吸收。 （3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集701图）一致。 【检查】有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 溶剂 取甲醇75ml与冰醋酸10ml，用水稀释至250ml。 供试品溶液 取本品，精密称定，加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中约含4mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液适量，用溶剂定量稀释制成每1ml中约含8μg的溶液。 对照品溶液 取杂质I对照品，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含40μg的溶液。 系统适用性溶液 取巴氯芬与杂质I对照品各适量，加水溶解并稀释制成每1ml中含巴氯芬4mg和杂质I0.04mg的溶液。 灵敏度溶液 精密量取供试品溶液适量，用溶剂定量稀释制成每1ml中约含2μg的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（4.6mmX250mm，5μm或效能相当的色谱柱）；以0.3mol/L冰醋酸溶液-甲醇-0.36mol/L戊烷磺酸钠溶液（550:440:20）为流动相；检测波长为265nm；进样体积10μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，巴氯芬峰与杂质I峰间的分离度应大于10.0，理论板数按巴氯芬峰计算不低于1500；灵敏度溶液色谱图中，巴氯芬峰的信噪比应大于10。 测定法 精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的4倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有与杂质I保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，不得过1.0%，其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.2%），杂质总量不得过2.0%，小于灵敏度溶液主峰面积的峰忽略不计（0.05%）。 干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过1.0%（通则0831）。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.2%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十。 【含量测定】取本品约150mg，精密称定，加冰醋酸20ml溶解，照电位滴定法（通则0701），用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于21.37mg的C10H12ClNO2。 【类别】中枢性肌肉松弛药 【贮藏】密封保存。 【制剂】巴氯芬片 附： 杂质I |
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