本品为1-环丙基-6-氟-1，4-二氢-4-氧代-7-（1-哌嗪基）-3-喹啉羧酸。按干燥品计算，含C17H18FN3O3应为98.5%～102.0%。 【性状】本品为白色至微黄色结晶性粉末；几乎无臭。 本品在醋酸中溶解，在乙醇中极微溶解，在水中几乎不溶。 【鉴别】（1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 （2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集979图）一致。 【检查】结晶性 取本品少许，依法检查（通则0981），应符合规定。 溶液的澄清度与颜色 取本品0.10g，加0.1mol/L盐酸溶液10ml溶解后，溶液应澄清无色；如显色，与黄色或黄绿色4号标准比色液（通则0901第一法）比较，不得更深。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品约25mg，精密称定，加7%磷酸溶液0.2ml溶解后，用流动相A定量稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液适量，用流动相A定量稀释制成每1ml中约含lμg的溶液。 杂质A对照品溶液 取杂质A对照品约15mg，精密称定，置100ml量瓶中，加6mol/L氨溶液0.6ml与水适量溶解，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流动相A稀释至刻度，摇匀。 系统适用性 溶液取氧氟沙星对照品、环丙沙星对照品和杂质I对照品各适量，加流动相A溶解并稀释制成每1ml中约含氧氟沙星5μg、环丙沙星0.5mg和杂质I 10μg的混合溶液。 灵敏度溶液 精密量取对照溶液适量，用流动相A定量稀释制成每1ml中约含0.lμg的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相A为0.025mol/L磷酸溶液-乙腈（87:13）（用三乙胺调节pH值至3.0士0.1），流动相B为乙腈，按下表进行线性梯度洗脱；流速为每分钟1.5ml；检测波长为278nm和262nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图（278nm）中，环丙沙星的保留时间约为12分钟，氧氟沙星峰与环丙沙星峰和环丙沙星与杂质I峰之间的分离度均应符合要求。杂质E、杂质B、杂质C、杂质I和杂质D峰的相对保留时间分别约为0.3、0.6、0.7、1.1和1.2。灵敏度溶液色谱图中（278nm），主成分峰峰高的信噪比应大于10。 测定法 精密量取供试品溶液、对照溶液和杂质A对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，杂质A（262nm）按外标法以峰面积计算，不得过0.3%；杂质B、C、D和E（278nm）按校正后的峰面积计算（分别乘以校正因子0.7、0.6、1.4和6.7），均不得大于对照溶液主峰面积（0.2%）；其他单个杂质（278nm）峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.2%）；各杂质（278nm）校正后峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍（0.5%）；小于灵敏度溶液主峰面积的峰忽略不计。 干燥失重 取本品，以五氧化二磷为干燥剂，在120℃减压干燥6小时，减失重量不得过1.0%（通则0831）。 炽灼残渣 取本品1.0g，置铂坩埚中，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821），含重金属不得过百万分之二十。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品约25mg，精密称定，加7%磷酸溶液0.2ml溶解后，用流动相定量稀释制成每lml中约含0.1mg的溶液。 对照品溶液 取环丙沙星对照品适量，精密称定，加7%磷酸溶液0.2ml溶解后，用流动相定量稀释制成每lml中约含0.1mg的溶液。 系统适用性溶液 取氧氟沙星对照品、环丙沙星对照品和杂质I对照品各适量，加流动相溶解并稀释制成每lml中约含氧氟沙星5μg、环丙沙星0.1mg和杂质I10μg的混合溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.025mol/L磷酸溶液-乙腈（87:13）（用三乙胺调节pH值至3.0±0.1）为流动相；流速为每分钟1.5ml；检测波长为278nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，环丙沙星的保留时间约为12分钟，氧氟沙星峰与环丙沙星峰之间、环丙沙星峰与杂质I峰之间的分离度均应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 【类别】喹诺酮类抗菌药。 【贮藏】遮光，密封保存。 【制剂】乳酸环丙沙星注射液 附： 杂质A C13H9ClFNO3 281.68 7-氯-1-环丙基-6-氟-4-氧代-1，4-二氢喹啉-3-羧酸 杂质B 1-环丙基-4-氧代-7-（1-哌嗪基）-1，4-二氢喹啉-3-羧酸 杂质C 7-[(2-氨乙基）氨基］-1-环丙基-6-氟-4-氧代-1，4-二氢喹琳-3-羧酸 7-氯-1-环丙基-4-氧代-6-（1-哌嗪基）-1，4-二氢喹琳-3-羧酸 杂质E 1-环丙基-6-氟-7-（哌嗪1-基）喹琳-4-(1H)酮 杂质I C15H16ClN3O3 321.76 1-环丙基-7-氯-6-[(2-氨乙基）氨基］-4-氧代-1，4-二氢喹啉-3-羧酸 |
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