【处方】槟榔200g 酒大黄400g 炒牵牛子400g 猪牙皂（炒）50g 醋香附200g 五灵脂（醋炙）200g 【制法】以上六味，粉碎成细粉，过筛，混匀。每100g粉末加炼蜜110～130g制成大蜜丸，即得。 【性状】本品为黄褐色的大蜜丸；气微香，味甜、苦、微辛。 【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察：草酸钙簇晶大，直径60～140μm（酒大黄）。分泌细胞类圆形，含黄棕色至红棕色分泌物，其周围细胞作放射状排列；纤维束红棕色或黄棕色，细长，壁甚厚（醋香附）。纤维束淡黄色，周围细胞含草酸钙方晶及少数簇晶，形成晶纤维，并常伴有类方形厚壁细胞（猪牙皂）。种皮栅状细胞淡棕色或棕色，长48～80μm（炒牵牛子）。内胚乳细胞碎片无色，壁较厚，有较多大的类圆形纹孔（槟榔）。 （2）取本品12g，剪碎，加甲醇8ml，研磨使溶散，加乙醚20ml，在60℃水浴中加热回流30分钟，滤过，滤液加水5ml，振摇，分取乙醚液，用无水硫酸钠1g脱水，乙醚液挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材、槟榔对照药材各0.3g，分别加甲醇3ml，超声处理10分钟，取上清液作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述三种溶液各3～6μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-甲酸（12∶3∶0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与两种对照药材色谱相应的位置上，分别显相同颜色的荧光斑点。 （3）取香附对照药材0.5g，加甲醇3ml，超声处理10分钟，取上清液作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述对照药材溶液和〔鉴别〕（2）项下的供试品溶液各5～6μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（9.3∶1）为展开剂，展开，展距11cm，取出，晾干。置紫外光灯（254nm）下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，在室温放置20～30分钟，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显一个相同的蓝紫色荧光斑点。 【检查】应符合丸剂项下有关的各项规定（通则0108）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-甲醇-0.1%磷酸溶液（42∶23∶35）为流动相；检测波长为254nm。理论板数按大黄酚峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 取大黄酚对照品和大黄素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含大黄酚15μg、大黄素5μg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备 （1）取重量差异项下的本品，剪碎，混匀，取1.1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇-盐酸（10∶1）的混合溶液25ml，称定重量，浸泡10小时以上，超声处理使溶散，置80℃水浴中加热回流30分钟，若瓶壁有黏附物，须超声处理去除，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液2ml，置5ml量瓶中，加2%的氢氧化钠溶液1ml，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，用于测定总大黄酚和总大黄素的含量。 （2）取上述剪碎的本品0.8g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，浸泡10小时以上，用玻棒研磨使样品溶散，用数滴甲醇冲洗玻棒于锥形瓶中，超声处理（功率160W，频率50kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量或挥散至原重量，摇匀，滤过，取续滤液，用于测定游离大黄酚和游离大黄素的含量。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与上述两种供试品溶液各10～20μl，注入液相色谱仪，测定，计算总大黄酚和总大黄素的总量与游离大黄酚和游离大黄素的总量；用总大黄酚和总大黄素的总量和游离大黄酚和大黄素的总量的差值作为结合蒽醌中的大黄酚和大黄素的总量，即得。 本品每丸含酒大黄以总大黄酚（C15H10O4）和大黄素（C15H10O5）的总量计，不得少于9.4mg；以结合蒽醌中的大黄酚（C15H10O4）和大黄素（C15H10O5）的总量计，不得少于2.8mg。 【功能与主治】消食导滞，行气泻水。用于食积痰饮，消化不良，脘腹胀满，暧气吞酸，大便秘结。 【用法与用量】口服。一次1丸，一日2次。 【注意】孕妇忌服。 【规格】每丸重9g 【贮藏】密封。 |
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