本品含妥布霉素(C18H37N5O9)应为标示量的90.0%～110.0%，含地塞米松（C22H29FO5）应为标示量的90.0%～110.0%。 【性状】本品为白色至类白色的混悬液体。 【鉴别】（1）照薄层色谱法（通则0502）试验。 供试品溶液 取本品1ml，加硫酸钠0.1g，充分振摇，离心，取上清液。 标准品溶液 取妥布霉素标准品适量，加水溶解并稀释制成每1ml中约含3mg的溶液。 系统适用性溶液 取供试品溶液与标准品溶液等量混合。 色谱条件 釆用硅胶G薄层板（临用前于105℃活化2小时），以二氯甲烷-甲醇-浓氨溶液（1：3：2）为展开剂。 测定法 吸取上述三种溶液各3μl，分别点于同一薄层板上，展开，晾干，喷以1%茚三酮的水饱和正丁醇溶液，在105℃加热2分钟。 系统适用性要求 系统适用性溶液应显单一斑点。 结果判定 供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与标准品溶液主斑点的位置和颜色相同。 （2）在地塞米松含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液中地塞米松峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检查】pH值 应为5.0～6.0（通则0631）。 妥布霉素有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品，滤过，取续滤液。 对照溶液（1） 取妥布霉素标准品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含3mg的溶液，精密量取4ml，置200ml量瓶中，用0.0015%的硫酸溶液稀释至刻度，摇匀（60μg/ml，2.0%）。 对照溶液（2） 取妥布霉素标准品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含3mg的溶液，精密量取5ml，置200ml量瓶中，用0.002%的硫酸溶液稀释至刻度，摇匀（75μg/ml，2.5%）。 系统适用性溶液 分别称取卡那霉素B对照品与妥布霉素标准品适量，加水溶解并稀释制成每1ml中约含卡那霉素B0.25mg与妥布霉素0.25mg的混合溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（pH值使用范围为0.8~8）；以0.2mol/L三氟醋酸溶液为流动相；流速为每分钟0.4ml；用蒸发光散射检测器检测（参考条件：飘移管温度70～110℃，载气流量为每分钟3.0L）；进样体积10μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，妥布霉素峰的保留时间约为12分钟，卡那霉素B峰与妥布霉素峰间的分离度应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液、对照溶液（1）与对照溶液（2），分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰（除与主峰相对保留时间小于0.7的峰外，必要时用辅料进行对照），最大单个杂质峰面积不得大于对照溶液（2）主峰面积（2.5%），其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液（1）主峰面积（2.0%）。 地塞米松有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品，摇匀，精密量取6ml（约相当于地塞米松6mg），置离心管中，以每分钟5000转离心10分钟，倾去上清液，加甲醇5ml振摇使沉淀溶解，用流动相定量稀释至10ml，摇匀。 对照品溶液 取倍他米松对照品适量，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.6mg的溶液，精密量取1ml，置100ml量瓶中，精密加供试品溶液1ml，用流动相稀释至刻度，摇匀。 灵敏度溶液 精密量取对照品溶液适量，用流动相定量稀释制成每1ml中约含地塞米松0.3μg的溶液，摇匀。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（28：72）为流动相，检测波长为240nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 对照品溶液色谱图中，出峰顺序依次为倍他米松峰与地塞米松峰，倍他米松峰与地塞米松峰间的分离度应符合要求。灵敏度溶液色谱图中，地塞米松峰高的信噪比应大于10。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有与倍他米松峰保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，不得过地塞米松标示量的0.5%；其他单个杂质峰面积不得大于对照品溶液中地塞米松峰面积（1.0%），其他杂质峰面积的和不得大于对照品溶液中地塞米松峰面积的2倍（2.0%），小于灵敏度溶液中地塞米松峰面积的峰忽略不计。 苯扎氯（溴）铵 如使用苯扎氯（溴）铵作为防腐剂，照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品，摇匀，滤过，取续滤液。 对照品溶液 取苯扎氯（溴）铵对照品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-5mmol/L醋酸铵溶液（含1%三乙胺，用冰醋酸调节pH值至5.0±0.5）（65：35）为流动相；检测波长为262nm；进样体积20 μl。 系统适用性要求 对照品溶液色谱图中，苯扎氯（溴）铵峰拖尾因子应小于2.0。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。 限度 供试品中如含苯扎氯（溴）铵，按外标法以峰面积计算，应为标示量的80.0%～120.0%。 渗透压摩尔浓度 取本品，依法检查（通则0632），渗透压摩尔浓度应为270～330mOsmol/kg。 无菌 取本品，用适宜溶剂稀释后，经薄膜过滤法处理，依法检查（通则1101），应符合规定。 其他 应符合眼用制剂项下有关的各项规定（通则0105）。 【含量测定】妥布霉素 精密量取本品适量，用灭菌水定量稀释制成每1ml中约含1000单位的溶液。照抗生素微生物检定法（通则1201）测定。可信限率不得大于7%。1000妥布霉素单位相当于1mg的C18H37N5O9。 地塞米松 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品，充分振摇后，精密量取2ml，置50ml量瓶中，加甲醇5ml，超声使地塞米松溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液。 对照品溶液 取地塞米松对照品约25mg，精密称定，置25ml量瓶中，加甲醇适量使溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取2ml，置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 系统适用性溶液 见地塞米松有关物质项下对照品溶液。 色谱条件 见地塞米松有关物质项下。 系统适用性要求 除灵敏度要求外，其他见地塞米松有关物质项下。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算供试品中地塞米松（C22H29FO5）的含量。 【类别】眼科用药。 【规格】5ml：妥布霉素15mg与地塞米松5mg 【贮藏】遮光，在阴凉处保存。 |
医药数据
