本品为(±)-1-[2,4-二氯-β-(4-氯苄氧基)苯乙基]咪唑硝酸盐。按干燥品计算，含C18H15Cl3N2O·HNO3不得少于98.5%。 【性状】 本品为白色至微黄色的结晶或结晶性粉末；无臭。 本品在甲醇中易溶，在水中极微溶解。 熔点 本品的熔点(通则0612)为163～167℃，熔融时同时分解。 【鉴别】 (1)取本品约3mg，加硫酸2滴与二苯胺试液1滴，应显深蓝色。 (2)取本品，加0.1mol/L盐酸溶液-甲醇(1：9)溶解并稀释制成每1ml中约含0.4mg的溶液，照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定，在265nm、272nm与280nm的波长处有最大吸收。 (3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集475图)一致。 【检查】 酸度 取本品1.0g，加水50ml，在70℃水浴中加热5分钟，立即放冷，滤过，滤液依法测定(通则0631)，pH值应为3.0～4.5。 有关物质 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 供试品溶液 取本品，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含10mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液适量，用甲醇定量稀释制成每1ml中约含20μg的溶液。 系统适用性溶液 取硝酸益康唑与硝酸咪康唑，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中各含50μg的混合溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.077%醋酸铵溶液(20:80)为流动相A，甲醇-乙腈(40∶60)为流动相B，按下表进行梯度洗脱；检测波长为225nm；柱温为35℃；进样体积10μl。 时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%) 0 60 40 25 10 90 27 10 90 28 60 40 33 60 40 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，益康唑峰的保留时间约为15分钟，益康唑峰与咪康唑峰间的分离度应大于8.0。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.2%)，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍(0.5%)。 干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%(通则0831)。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查(通则0841)，遗留残渣不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查(通则0821第二法)，含重金属不得过百万分之二十。 【含量测定】 取本品约0.3g，精密称定，加冰醋酸30ml使溶解，照电位滴定法(通则0701)，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于44.47mg的C18H15Cl3N2O·HNO3。 【类别】 抗真菌药。 【贮藏】 密封保存。 【制剂】 (1)硝酸益康唑阴道膨胀栓 (2)硝酸益康唑乳膏 (3)硝酸益康唑栓 (4)硝酸益康唑喷雾剂 (5)硝酸益康唑溶液 (6)曲安奈德益康唑乳膏 |
医药数据
