本品为盐酸丁丙诺啡与葡萄糖的灭菌水溶液。含盐酸丁丙诺啡(C29H41NO4·HCl)应为标示量的90.0%~110.0%。 【性状】本品为无色的澄明液体。 【鉴别】(1)取本品1ml,加溴试液数滴,即生成黄色沉淀。 (2)取本品,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在286nm的波长处有最大吸收。 (3)取本品1ml,加稀硝酸使成酸性,加硝酸银试液,即产生白色浑浊,并能在氨试液中溶解。 【检查】pH值 应为3.0~5.5(通则0631)。 5-羟甲基糠醛 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 对照品溶液 取5-羟甲基糠醛对照品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中含10.0μg的溶液。 供试品溶液与色谱条件 见有关物质项下。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。 限度 供试品溶液色谱图中如有与5-羟甲基糠醛保留时间一致的色谱峰,其峰面积不得大于对照品溶液主峰面积。 有关物质 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 供试品溶液 取本品,即得。 对照溶液 精密量取供试品溶液1ml,置25ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-乙腈-2%醋酸铵溶液-冰醋酸(60∶10∶40∶5)为流动相;检测波长为286nm;进样体积20μl。 系统适用性要求 理论板数按丁丙诺啡峰计算不低于1000。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。 限度 除5-羟甲基糠醛峰及葡萄糖峰外,供试品溶液色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(4.0%)。 细菌内毒素 取本品,依法检查(通则1143),每1μg盐酸丁丙诺啡中含内毒素的量应小于0.50EU。 其他 应符合注射剂项下有关的各项规定(通则0102)。 【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。 供试品溶液 精密量取本品,用水定量稀释制成每1ml中约含0.15mg的溶液。 对照品溶液 取盐酸丁丙诺啡对照品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.15mg的溶液。 色谱条件与系统适用性要求 见有关物质项下。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 【类别】同盐酸丁丙诺啡。 【规格】(1)1ml∶0.15mg(2)1ml∶0.3mg 【贮藏】遮光,密闭保存。 |