本品为1-（4-氨基-6，7-二甲氧基-2-喹唑啉基）-4-（四氢-2-呋喃甲酰基）哌嗪盐酸盐二水合物。按干燥品计算，含C19H25N5O4·HC1应为98.0%～102.0%。 【性状】 本品为白色或类白色结晶性粉末；几乎无臭。 本品在甲醇中溶解，在水中略溶，在乙醇中微溶。 【鉴别】 （1）取本品适量，加甲醇-水-盐酸（300∶700∶0.9）溶解并稀释制成每1ml中约含5ug的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在211nm、246nm与331nm的波长处有最大吸收。 （2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 （3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集841图）一致。 （4）本品的水溶液显氯化物鉴别（1）的反应（通则0301）。 【检查】 酸度 取本品0.20g，加水20ml溶解后，依法测定（通则0631），pH值应为3.0～4.5。 溶液的澄清度与颜色 取本品0.10g，加90%甲醇溶液10ml溶解后，溶液应澄清；如显色，与黄色4号标准比色液（通则0901第一法）比较，不得更深。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 溶剂 乙腈-水（20∶80）。 供试品溶液 取本品约50mg，精密称定，置50ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀。 对照品贮备液（1） 取杂质Ⅰ对照品与盐酸特拉唑嗪对照品各30mg及杂质Ⅲ对照品10mg，精密称定，置同一100ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀。 对照品贮备液（2） 取杂质Ⅳ对照品10mg，精密称定，置100ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀。 对照品贮备液（3） 取杂质Ⅱ对照品30mg，精密称定，置100ml量瓶中，加二甲基亚砜溶解并稀释至刻度，摇匀。 对照品溶液 分别精密量取对照品贮备液（1）、（2）与（3）1ml、4ml与1ml，置同一100ml量瓶中，用溶剂稀释至刻度，摇匀。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（Agilent XDB-C18或Inertsil ODS-3V C18，4.6mm×250mm，5μm或效能相当的色谱柱）；以乙腈为流动相A，以高氯酸溶液（取三乙胺2ml，加水至1000ml，用高氯酸调节pH值至2.0）为流动相B，按下表进行梯度洗脱;流速为每分钟1.0ml；检测波长为246nm；柱温30℃；进样体积20μ1。 系统适用性要求 对照品溶液色谱图中，特拉唑嗪峰保留时间约为33分钟，杂质Ⅰ峰、杂质Ⅱ峰、杂质Ⅲ峰与杂质Ⅳ峰的相对保留时间分别约为0.45、0.66、0.7与1.5，杂质Ⅱ峰与杂质Ⅲ峰之间的分离度应大于3.0。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。 限度 供试品溶液色谱图中如有与杂质Ⅰ峰、杂质Ⅱ峰、杂质Ⅲ峰与杂质Ⅳ峰保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，杂质Ⅰ与杂质Ⅱ均不得过0.3%，杂质Ⅲ不得过0.1%，杂质Ⅳ不得过0.4%，其他单个杂质按外标法以对照品溶液中特拉唑嗪峰面积计算，均不得过0.3%，杂质总量不得过0.6%。 1-［（四氢呋喃-2-基）甲酰基］哌嗪（杂质Ⅴ） 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品约25mg，精密称定，置25ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀。 对照品贮备液（1） 取杂质V对照品约10mg，精密称定，置100ml量瓶中，加乙睛溶解并稀释至刻度，摇匀。 对照品贮备液（2） 取杂质Ⅲ对照品约5mg，精密称定，置100ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀。 对照品溶液 精密量取对照品贮备液（1）与（2）各1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（Agilent XDB-C18，4.6mm×250mm，5um或效能相当的色谱柱）；以癸烷磺酸钠溶液（取癸烷磺酸钠2.44g，加水1000ml，加三乙胺2ml，用磷酸调节pH值至2.5）-乙腈（70:30）为流动相;检测波长为210nm；流速为每分钟1.0ml；柱温30℃;进样体积20μ1。 系统适用性要求 对照品溶液色谱图中，出峰顺序：杂质Ⅴ峰、杂质Ⅲ峰;杂质Ⅴ峰与杂质Ⅲ峰间的分离度应大于9.5。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。 限度 供试品溶液色谱图中如有与杂质Ⅴ峰保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，不得过0.1%。 干燥失重 取本品，在120℃干燥至恒重，减失重量应为7.0%～9.0%（通则0831）。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十。 【含量测定】 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 溶剂 见有关物质项下。 供试品溶液 取本品约20mg，精密称定，置100ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，用溶剂稀释至刻度，摇匀。 对照品溶液 取盐酸特拉唑嗪对照品适量，加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中含10μg的溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-高氯酸溶液（取三乙胺2ml，加水至1000ml，用高氯酸调节pH值至2.0）（20∶80）为流动相;检测波长为246nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 理论板数按特拉唑嗪峰计算不低于3000。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 【类别】 抗高血压药及泌尿生殖系统药。 【贮藏】 遮光，密封保存。 【制剂】 （1）盐酸特拉唑嗪片（2）盐酸特拉唑嗪胶囊 附： |
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