本品为6-甲基-4-（二甲氨基）-3，5，10，12，12α-五羟基-1，11-二氧代-1，4，4α，5，5α，6，11，12α-八氢-2-并四苯甲酰胺盐酸盐半乙醇半水合物。按无水与无乙醇物计算，含多西环素（C22H24N2O8）应为88.0%～94.0%。 【性状】本品为淡黄色至黄色结晶性粉末；无臭。 本品在水或甲醇中易溶，在乙醇或丙酮中微溶。 比旋度 取本品，精密称定，加盐酸溶液（9-100）的甲醇溶液（1→100）溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液，在25℃时，依法测定（通则0621），按无水与无醇物计算，比旋度为-105°至-120°。 【鉴别】（1） 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 （2） 取本品适量，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中含20μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在269nm和354nm的波长处有最大吸收，在234nm和296nm的波长处有最小吸收。 （3） 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集386图）一致。 （4） 本品的水溶液显氯化物鉴别（1）的反应（通则0301）。 【检查】酸度 取本品，加水制成每1ml中含10mg的溶液，依法测定（通则0631），pH值应为2.0～3.0。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品，加0.01mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中约含多西环素0.2mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液适量，用0.01mol/L盐酸溶液定量稀释制成每1ml中约含多西环素4μg的溶液。 系统适用性溶液 取土霉素对照品、美他环素对照品、β-多西环素对照品及多西环素对照品各适量，加0.01mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中分别约含土霉素、美他环素、β-多西环素0.1mg与多西环素0.2mg的混合溶液。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（pH值适用范围应大于9）；以醋酸盐缓冲液［0.25mol/L醋酸铵-0.1mol/L乙二胺四醋酸二钠-三乙胺（100∶10∶1），用冰醋酸或氨水调节pH值至8.8]-乙腈（85∶15）为流动相；柱温为35℃;检测波长为280nm；进样体积20μl。 系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中，多西环素峰与β-多西环素峰间的分离度应大于4.0，多西环素峰与杂质F峰（相对保留时间约为1.1）间的分离度应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，美他环素与β-多西环素峰面积均不得大于对照溶液主峰面积（2.0%），其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（1.0%），各杂质峰面积之和不得大于对照溶液主峰面积的2倍（4.0%）。 杂质吸光度 取本品，精密称定，加盐酸溶液（9→100）的甲醇溶液（1→100）溶解并定量稀释制成每1ml中含10mg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在490nm波长处测定，吸光度不得过0.12。 乙醇 照气相色谱法（通则0521）测定。 内标溶液 0.5%正丙醇溶液。 供试品溶液 取本品约1.0g，精密称定，置10ml量瓶中，加内标溶液溶解并稀释至刻度，摇匀。 对照品溶液 取无水乙醇约0.5g，精密称定，置100ml量瓶中，用内标溶液稀释至刻度，摇匀。 色谱条件 用二乙烯基-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为固定相；柱温为135℃；进样口温度与检测器温度均为150℃；进样体积1μl。 系统适用性要求 乙醇峰与正丙醇峰间的分离度应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入气相色谱仪，记录色谱图。 限度 按内标法以峰面积比值计算，含乙醇的量应为4.3%～6.0%。 水分 取本品，照水分测定法（通则0832第一法1）测定，含水分应为1.5%～3.0%。 炽灼残渣 取本品1g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.2%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品适量，精密称定，加0.01mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中含多西环素0.1mg的溶液。 对照品溶液 取多西环素对照品适量，精密称定，加0.01mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中含0.1mg的溶液。 系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求 见有关物质项下。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算供试品中C22H24N2O8的含量。 【类别】四环素类抗生素。 【贮藏】遮光，密封保存。 【制剂】（1）盐酸多西环素片 （2）盐酸多西环素胶囊 附： 杂质F 2-乙酰-2-脱氨甲酰多西环素 |
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