C21H24NaN5O8S2 561.56 本品为（2S，5R，6R）-3，3-二甲基-6-［（2R）-[3-（甲磺酰基）-2-氧代-1-咪唑烷甲酰氨基］-2-苯乙酰氨基］-7-氧代-4-硫杂-1-氮杂双环［3.2.0］庚烷-2-甲酸钠盐。按无水物计算，含美洛西林（C21H24N5O8S2）应为91.0%～97.8%。 【性状】本品为白色或类白色粉末或结晶；无臭或稍带特异臭；有引湿性。 本品在水或甲醇中易溶，在乙醇中微溶，在丙酮中极微溶解，在异丙醇、乙酸乙酯或乙醚中几乎不溶。 比旋度 取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液，依法测定（通则0621），比旋度为+175°至+195°。 【鉴别】（1）照薄层色谱法（通则0502）试验。 供试品溶液 取本品，加水溶解并稀释制成每1ml中含4mg的溶液。 对照品溶液 取美洛西林对照品，加水溶解并稀释制成每1ml中含4mg的溶液。 色谱条件 采用硅胶G薄层板，以甲醇-三氯甲烷-水-吡啶（90∶80∶30∶10）为展开剂。 测定法 10分钟内吸取供试品溶液与对照品溶液各5μl，分别点于同一薄层板上，展开后，取出，晾干，置碘蒸气中显色。 结果判定 供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液主斑点的位置和颜色相同。 （2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 （3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集627图）一致。 （4）本品显钠盐鉴别（1）的反应（通则0301）。 以上（1）、（2）两项可选做一项。 【检查】酸碱度 取本品，加水制成每1ml中含0.1g的溶液，依法测定（通则0631），pH值应为4.5～7.5。 溶液的澄清度与颜色 取本品5份，各0.60g，分别加水5ml溶解后，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（通则0902第一法）比较，均不得更浓；如显色，与黄色2号标准比色液（通则0901第一法）比较，均不得更深。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。临用新制。 供试品溶液 取本品适量，加水溶解并稀释制成每1ml中约含0.6mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 系统适用性溶液 取美洛西林钠适量，加水溶解并稀释制成每1ml中含0.6mg的溶液，水浴加热5～8分钟。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾4.9g和磷酸氢二钾0.45g，加水溶解并稀释至1000ml）-乙腈（80∶20）为流动相；检测波长为210nm；进样体积20μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，美洛西林峰与其相对保留时间0.93处杂质峰间的分离度应符合要求。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的1.5倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍（1.5%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的4倍（4.0%）。 美洛西林聚合物 照分子排阻色谱法（通则0514）测定。临用新制。 供试品溶液 取本品0.2g，精密称定，置10ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀。 对照溶液 取美洛西林对照品约20mg，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液。 系统适用性溶液 取蓝色葡聚糖2000适量，加水溶解并稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液。 色谱条件 用葡聚糖凝胶G-10（40～120μm）为填充剂；玻璃柱内径1.0～1.4cm，柱长30～40cm；以pH8.0的0.05mol/L磷酸盐缓冲液［0.05mol/L磷酸氢二钠溶液-0.05mol/L磷酸二氢钠溶液（95∶5）］为流动相A，以水为流动相B；流速每分钟1.5ml；检测波长为254nm；进样体积100～200μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液分别在以流动相A与流动相B为流动相记录的色谱图中，按蓝色葡聚糖2000峰计算，理论板数均不低于400，拖尾因子均应小于2.0，保留时间的比值应在0.93～1.07之间。对照溶液色谱图中主峰与供试品溶液色谱图中聚合物峰，与相应色谱系统中蓝色葡聚糖2000峰的保留时间的比值均应在0.93～1.07之间。以流动相B为流动相，精密量取对照溶液连续进样5次，峰面积的相对标准偏差应不大于5.0%。 测定法 以流动相A为流动相，精密量取供试品溶液注入液相色谱仪，记录色谱图；以流动相B为流动相，精密量取对照溶液注入液相色谱仪，记录色谱图。 限度 按外标法以美洛西林峰面积计算，含美洛西林聚合物不得过0.3%。 残留溶剂 照残留溶剂测定法（通则0861第二法）测定。 供试品溶液 取本品0.3g，精密称定，置顶空瓶中，精密加水3ml使溶解，密封。 对照品溶液 分别取甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、乙酸乙酯、吡啶与甲苯各适量，精密称定，用水定量稀释制成每1ml中分别含甲醇0.3mg、乙醇0.5mg、丙酮0.5mg、异丙醇0.5mg、乙酸乙酯0.5mg、吡啶20μg、甲苯89μg的溶液，精密量取3ml，置顶空瓶中，密封。 色谱条件 以100%二甲基聚硅氧烷（或极性相似）为固定液的毛细管柱为色谱柱；起始温度为40℃，维持6分钟，再以每分钟20℃的速率升温至150℃，维持8分钟；进样口温度为150℃；检测器温度为250℃;顶空瓶平衡温度为80℃，平衡时间为30分钟。 系统适用性要求 对照品溶液色谱图中，按甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、乙酸乙酯、吡啶、甲苯的顺序出峰，各色谱峰间的分离度均应符合要求。 测定法 取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图。 限度 按外标法以峰面积计算，甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、乙酸乙酯、吡啶与甲苯的残留量均应符合规定。 水分 取本品，照水分测定法（通则0832第一法1）测定，含水分不得过6.0%。 可见异物 取本品5份，每份各4.0g，加微粒检查用水溶解，依法检查（通则0904），应符合规定。（供无菌分装用） 不溶性微粒 取本品，加微粒检查用水制成每1ml中含20mg的溶液，依法检查（通则0903），每1g样品中，含10μm及10μm以上的微粒不得过6000粒，含25μm及25μm以上的微粒不得过600粒。（供无菌分装用） 细菌内毒素 取本品，依法检查（通则1143），每1mg美洛西林中含内毒素的量应小于0.060EU。（供注射用） 无菌 取本品，用适宜溶剂溶解并稀释后，经薄膜过滤法处理，依法检查（通则1101），应符合规定。（供无菌分装用） 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含美洛西林0.15mg的溶液。 对照品溶液 取美洛西林对照品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含美洛西林0.15mg的溶液。 系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求 见有关物质项下。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算出供试品中C21H24N5O8S2的含量。 【类别】抗生素类药。 【贮藏】密封，在凉暗干燥处保存。 【制剂】注射用美洛西林钠 |
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