本品为(Sa)-(3S，6R，7R，22R，23S，26S，36R，38aR)-44-[[2-O-(3-氨基-2，3，6-三脱氧-3-C-甲基-α-L-来苏-己吡喃糖基）-β-D-葡吡喃糖基］氧］-3-（氨基甲酰基甲基）-10，19-二氯-2，3，4，5，6，7，23，24，25，26，36，37，38，38a-十四氢-7，22，28，30，32-五羟基-6-［（2R）-4-甲基-2-（氨基）戊酰氨基］-2，5，24，38，39-五氧代-22H-8，11∶18，21-二亚乙烯基-23，36-（亚氨基亚甲基）-13，16∶31，35-二亚甲基基-1H,16H-[1，6，9]噁二氮杂环十六基［4，5-m］［10，2，16］-苯并氧杂二氮杂环二十四素-26-羧酸盐酸盐。按无水物计算，含去甲万古霉素（C65H73Cl2N9O24）不得少于88.0%。 【性状】本品为白色至淡棕色粉末；无臭。 本品在水中易溶，在甲醇中微溶，在丙酮、丁醇或乙醚中不溶；在溶液中能被多种重金属盐类沉淀。 【鉴别】（1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 （2）取本品，加0.1mol/L盐酸溶液制成每1ml中含0.1mg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在280nm的波长处有最大吸收。 （3）本品的水溶液显氯化物鉴别（1）的反应（通则0301）。 【检查】酸度 取本品，加水制成每1ml中含50mg的溶液，依法测定（通则0631），pH值应为2.8～4.5。 溶液的澄清度与颜色 取本品5份，各0.30g，分别加水5ml，溶解后，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（通则0902第一法）比较，均不得更浓；如显色，与橙黄色6号标准比色液（通则0901第一法）比较，均不得更深。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品适量，加水溶解并稀释制成每1ml中约含2mg的溶液。 对照溶液 精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以三乙胺缓冲液（取三乙胺6ml，加水2000ml，用磷酸调节pH值至3.2）-乙腈-四氢呋喃（96∶3∶1）为流动相A，以三乙胺缓冲液-乙腈-四氢呋喃（70∶29∶1）为流动相B，按下表进行线性梯度洗脱；流速为每分钟1.0ml；检测波长为280nm；进样体积为20μl。 系统适用性要求 适当调整流动相A中乙腈的量，使去甲万古霉素主峰的保留时间控制在18～22分钟。理论板数按去甲万古霉素峰计算不低于1500。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。 限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的4倍（4.0%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的12倍（12.0%）。 水分 取本品，照水分测定法（通则0832第一法1）测定，含水分不得过6.0%。 炽灼残渣 不得过1.0%（通则0841）。 细菌内毒素 取本品，依法检查（通则1143），每1mg去甲万古霉素中含内毒素的量应小于0.25EU。（供注射用） 无菌 取本品，用适宜溶剂溶解并稀释后，经薄膜过滤法处理，依法检查（通则1101），应符合规定。（供无菌分装用） 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含去甲万古霉素1mg的溶液。 对照品溶液 取去甲万古霉素对照品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含去甲万古霉素1mg的溶液。 色谱条件与系统适用性要求 见有关物质项下。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算出供试品中C65H73Cl2N9O24的含量。每1mg的C65H73Cl2N9O24相当于1000去甲万古霉素单位。 【类别】肽类抗生素。 【贮藏】严封，在凉暗处保存。 【制剂】注射用盐酸去甲万古霉素 |
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