本品为孕甾-4-烯-3,20-二酮-21-醋酸酯。按干燥品计算,含C23H32O4应为97.0%~103.0%。 【性状】本品为白色或类白色结晶性粉末;无臭。 本品在乙醇或丙酮中略溶,在植物油中微溶,在水中不溶。 熔点 本品的熔点(通则0612)为155~161℃。 比旋度 取本品,精密称定,加乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液,依法测定(通则0621),比旋度为+175°至+185°。 【鉴别】(1) 取本品约5mg,加乙醇0.5ml溶解后,加氨制硝酸银试液0.5ml,即生成黑色沉淀。 (2) 取吸收系数项下的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在240nm的波长处有最大吸收。 (3) 取本品约50mg,加乙醇制氢氧化钾试液2ml,置水浴中加热5分钟,放冷,加硫酸溶液(1→2)2ml,缓缓煮沸1分钟,即发生乙酸乙酯的香气。 【检查】有关物质 照薄层色谱法(通则0502)试验。 溶剂 三氯甲烷-甲醇(9:1)。 供试品溶液 取本品适量,加溶剂溶解并稀释制成每1ml中约含10mg的溶液。 对照溶液(1) 精密量取供试品溶液适量,加溶剂定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。 对照溶液(2) 精密量取供试品溶液适量,加溶剂定量稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液。 色谱条件 采用硅胶GF254薄层板,以二氯甲烷-乙醍-甲醇-水(77:15:8:1.2)为展开剂。 测定法 吸取供试品溶液、对照溶液(1)与对照溶液(2)各5μl,分别点于同一薄层板上,展开,取出,晾干,在紫外光灯(254nm)下检视。 限度 供试品溶液如显杂质斑点,与对照溶液(1)所显的主斑点比较,不得更深,如有1个杂质斑点深于对照溶液(1)的主斑点,与对照溶液(2)所显的主斑点比较,不得更深。 干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。 炽灼残渣 不得过0.1%(通则0841)。 【含量测定】照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定。 供试品溶液 取本品适量,精密称定,加无醛乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含35μg的溶液,精密量取10ml,置25ml量瓶中,加氯化三苯四氮唑试液2ml,在氮气后,迅速加入氢氧化四甲基铵试液2ml,通氮气后,密塞,摇匀,在30℃水浴中放置1小时,迅速冷却,用无醛乙醇稀释至刻度,摇匀。 对照品溶液 取醋酸去氧皮质酮对照品适量,精密称定,制备方法同供试品溶液。 测定法 取供试品溶液与对照品溶液,在485nm的波长处分别测定吸光度,计算。 【类别】肾上腺皮质激素药。 【贮藏】遮光,密封保存。 |