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氢溴酸后马托品

    药品名称: 氢溴酸后马托品
    版本: 2020年版
    来源: 二部
    分类: 品种正文 第一部分
    内容:

    本品为1αH,5αH-托烷-α-醇氢溴酸盐。按干燥品计算,含C16H21NO3?HBr不得少于99.0%。

    【性状】本品为白色结晶或结晶性粉末;无臭,遇光易变质。

    本品在水中易溶,在乙醇中略溶,在乙醚中不溶。

    【鉴别】(1)取有关物质检查项下的供试品溶液,作为供试品溶液。另取氢溴酸后马托品对照品,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含2mg的溶液,作为对照品溶液。照有关物质项下的色谱条件,取对照品溶液与供试品溶液各10μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

    (2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集1172图)一致。

    (3)本品的水溶液显溴化物的鉴别反应(通则0301)。

    【检查】酸度 取本品0.50g,加水20ml溶解后,加甲基红指示液1滴,如显红色,加氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)0.1ml,应变为黄色。

    有关物质 照高效液相色谱法(通则0512)测定。

    供试品溶液 取本品适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含2mg的溶液。

    对照溶液 精密量取供试品溶液适量,用流动相定量稀释制成每1ml中约含10μg的溶液。

    系统适用性溶液 取氢溴酸东莨菪碱对照品约5mg,置50ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,量取10ml,置100ml量瓶中,加供试品溶液0.5ml,用流动相稀释至刻度,摇匀。

    色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以磷酸盐缓冲液[取磷酸二氢钾6.8g,加己烷磺酸钠(C6H13SO3Na)6.4g,加水稀释至1000ml,用磷酸调节pH值至2.7]-甲醇(67∶33)为流动相;柱温为40℃;检测波长为210nm;进样体积10μl。

    系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中,后马托品峰与东莨菪碱峰的分离度应符合要求,后马托品峰的拖尾因子应不大于2.0。

    测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分色谱峰保留时间的2.5倍。

    限度 供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍(1.0%)。

    干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。

    炽灼残渣 不得过0.1%(通则0841)。

    【含量测定】取本品约0.2g,精密称定,加醋酐-冰醋酸(7∶3)30ml使溶解,照电位滴定法(通则0701),用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于35.63mg的C16H21NO3?HBr。

    【类别】散瞳药。

    【贮藏】遮光,密封保存。

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