本品含格列美脲（C24H34N4O5S）应为标示量的90.0%～110.0%。 【性状】本品内容物为白色粉末。 【鉴别】（1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 （2）取本品内容物适量（约相当于格列美脲1mg），置100ml量瓶中，加乙醇适量，超声使格列美脲溶解，用乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在228nm的波长处有最大吸收。 【检查】有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品内容物适量（约相当于格列美脲2mg），置10ml量瓶中，加80%乙腈溶液适量，超声使格列美脲溶解，放冷，用80%乙腈溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液。 对照溶液 精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用80%乙腈溶液稀释至刻度，摇匀。 杂质 对照品贮备液取杂质Ⅰ对照品、杂质Ⅱ对照品与杂质Ⅲ对照品各适量，加80%乙腈溶液溶解并稀释制成每1ml中各约含20μg的溶液。 系统适用性溶液 取格列美脲对照品约10mg，置100ml量瓶中，加杂质对照品贮备液1ml，加80%乙腈溶液溶解并稀释至刻度，摇匀。 灵敏度溶液 精密量取对照溶液1ml，置20ml量瓶中，用80%乙腈溶液稀释至刻度，摇匀。 色谱条件 见格列美脲有关物质项下。灵敏度溶液进样体积20μl，其他溶液进样体积10 μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，出峰顺序依次为杂质Ⅲ、杂质Ⅱ、杂质Ⅰ与格列美脲，理论板数按格列美脲峰计算不低于2000，各色谱峰之间的分离度均应符合要求。灵敏度溶液色谱图中，格列美脉峰高的信噪比应不小于10。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有与杂质Ⅲ保留时间一致的色谱峰，其峰面积乘以校正因子0.77后不得大于对照溶液主峰面积（1.0%），其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.5%），其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（1.0%），小于灵敏度溶液色谱图中主成分峰面积的峰忽略不计（0.05%）。 含量均匀度 取本品1粒，置50ml量瓶中，加水1～2ml，超声使崩解，加80%乙腈溶液适量，超声使格列美脲溶解，放冷，用80%乙腈溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。照含量测定项下的方法测定含量，应符合规定（通则0941）。 溶出度 照溶出度与释放度测定法（通则0931第二法）测定。 溶出条件 以磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾0.58g与磷酸氢二钠22.34g，加水1000ml，振摇使溶解，用10%磷酸溶液或lmol/L氢氧化钠溶液调节pH值至7.80±0.05）900ml为溶出介质，转速为每分钟75转，依法操作，经15分钟时取样。 供试品溶液 取溶出液5ml，滤过，取续滤液；或者以每分钟4000转离心10分钟，取上清液。 对照品溶液 取格列美脲对照品约10mg，精密称定，置100ml量瓶中，加80%乙腈溶液适量使溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取1ml，置50ml量瓶中，用溶出介质稀释至刻度，摇匀。 色谱条件 见含量测定项下。进样体积50μl。 系统适用性溶液与系统适用性要求 见含量测定项下。 测定法 见含量测定项下。计算每粒的溶出量。 限度 标示量的80%，应符合规定。 其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定（通则0103）。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品20粒，精密称定，倾出内容物，精密称定囊壳重量，计算平均装量，取内容物，研细，精密称取细粉适量（约相当于格列美脲10mg），置50ml量瓶中，加80%乙腈溶液适量，超声使格列美脲溶解，放冷，用80%乙腈溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置25ml量瓶中，用80%乙腈溶液稀释至刻度，摇匀。 对照品溶液 取格列美脲对照品适量，精密称定，加80%乙腈溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含40μg的溶液。 系统适用性溶液与色谱条件 见有关物质项下。 系统适用性要求 除灵敏度要求外，其他见有关物质项下。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 【类别】同格列美脲。 【规格】2mg 【贮藏】遮光，密封，在干燥处保存。 |
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