本品含胰激肽原酶的效价应不小于标示量的85.0%。 【性状】本品为肠溶衣片，除去包衣后显白色或类白色。 【鉴别】在纯度项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【检查】纯度 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 磷酸盐缓冲液（pH7.0） 见胰激肽原酶纯度项下。 辅料溶液 取淀粉1.3g、糊精0.36g与微晶纤维素0.52g，置离心管中，加流动相 A 3ml，在漩涡振荡器上混匀2分钟，离心（每分钟3000转）15分钟，取上清液滤过，取续滤液，即得。 供试品溶液 取本品，除去包衣，研细，称取细粉适量，置离心管中，加流动相A适量使胰激肽原酶溶解并稀释制成每1ml中约含胰激肽原酶200单位的溶液，在漩涡振荡器上混匀2分钟，离心（每分钟3000转）15分钟，取上清液滤过，取续滤液，即得。 对照品溶液 取胰激肽原酶对照品（纯度应大于95%）适量，加流动相A溶解并定量稀释制成每1ml中约含400单位的溶液。 系统适用性溶液 取等体积的辅料溶液与对照品溶液，混匀。 色谱条件 见胰激肽原酶纯度项下。按下表进行线性梯度洗脱。 系统适用性要求 将系统适用性溶液的色谱图扣除流动相A的色谱图（作为空白基线），进行基线校正，基线校正后的色谱图中，辅料杂质峰的保留时间约为36分钟，胰激肽原酶峰的保留时间约为46分钟。理论板数按胰激肽原酶峰计算不低于1500，胰激肽原酶峰与辅料杂质峰的分离度应大于3.0。 测定法 精密量取流动相A、供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，并按系统适用性要求项下的方法进行基线校正。 限度 在供试品溶液色谱图中，量取辅料杂质峰后各色谱峰的面积，按峰面积归一化法计算，与对照品溶液主峰保留时间一致的主峰面积不得低于70%。 含量均匀度 取本品10片，除去包衣，研细，分别加纯度项下的磷酸盐缓冲液（pH7.0）适量，研磨使胰激肽原酶溶解，并定量稀释成每1ml中含胰激肽原酶10单位的溶液，滤过，取续滤液作为供试品溶液，照胰激肽原酶的效价测定项下的方法测定，每片效价与10片的平均效价比较，大于平均效价±10%的不得多于1片，且不得超过±15%；10片效价的相对标准偏差应不得大于6.0%。 溶出度 照溶出度与释放度测定法（通则0931，采用第一法和第二法中肠溶制剂方法2，仪器装置釆用第三法）测定。 酸中溶出量 溶出条件 以0.1mol/L盐酸溶液100ml为溶出介质，转速为每分钟75转，依法操作，经2小时时，立即将转篮提出液面。 限度 片剂应不得有裂缝、崩解现象。 缓冲液中溶出量 溶出条件 弃去酸中溶出量项下2小时后各溶出杯中酸液，快速用水冲洗数次，立即加入与酸液相同温度的磷酸盐缓冲液（pH6.8）100ml，继续依法操作，经45分钟时取样。 供试品溶液 取溶出液约10ml，滤过，取续滤液，即得。 标准品溶液 取胰激肽原酶标准品适量，按标示单位加磷酸盐缓冲液（pH6.8）溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.5单位（60单位规格）或1单位（120单位规格）或2单位（240单位规格）的溶液。 测定法 取小试管2支，各加三羟甲基氨基甲烷缓冲液（称取三羟甲基氨基甲烷12.14g，加水800ml溶解，用6mol/L盐酸溶液调节pH值至8.0，加水稀释至1000ml）2.0ml，底物溶液（取N-苯甲酰-L-精氨酸乙酯盐酸盐14.14mg，加三羟甲基氨基甲烷缓冲液12.5ml溶解，4℃保存）0.5ml，混匀，置25℃±0.5℃水浴中保温数分钟后，一支试管中精密加入供试品溶液0.2ml，混匀，立即计时，使比色池内的温度保持在25℃±0.5℃，另一支试管中精密加入磷酸盐缓冲液（pH6.8）0.2ml代替供试品溶液，作为空白，计时至1分钟时，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在253nm的波长处测定吸光度（A1），再将上述两种溶液倒回对应的试管中，继续置25℃±0.5℃水浴中保温，至16分钟时同法测定吸光度（A2）。另取标准品溶液同法操作。分别求得标准品溶液与供试品溶液的ΔA值（ΔA=A2－A1），按下式计算。 每片缓冲液中溶出量％= 限度 标示量的70%以上，应符合规定。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。 【效价测定】照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定。 供试品溶液 取本品20片，除去包衣，精密称定，研细。精密称取细粉适量（约相当于胰激肽原酶250单位），置研钵中，加少量纯度项下的磷酸盐缓冲液（pH7.0），研磨使胰激肽原酶溶解，定量转移至25ml量瓶中，用上述磷酸盐缓冲液（pH7.0）稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 标准品溶液、底物溶液与测定法 见胰激肽原酶效价测定酶活力项下。 【类别】同胰激肽原酶。 【规格】（1）60单位（2）120单位（3）240单位 【贮藏】密封，在阴凉干燥处保存。 |
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