本品为（±）-N-甲基-3-苯基-3-（4-二氟甲基苯氧基）丙胺盐酸盐。按干燥品计算，含C17H18F3NO·HCl应为98.0%～102.0%。 【性状】本品为白色或类白色结晶性粉末；无臭。 本品在甲醇或乙醇中易溶，在水或三氯甲烷中微溶，在乙醚中不溶。 【鉴别】（1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 （2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集837图）一致。 （3）本品的水溶液显氯化物鉴别（1）的反应（通则0301）。 【检查】 旋光度 取本品，精密称定，加水-甲醇溶液（15∶85）溶解并定量稀释制成每1ml中约含20mg的溶液，依法测定（通则0621），旋光度为-0.05o至+0.05o。 酸度 取本品适量，精密称定，加水适量，超声使溶解并定量稀释成每1ml中约含10mg的溶液，放冷，依法测定（通则0631），pH值应为4.5～6.5。 溶液的澄清度与颜色 取本品适量，精密称定，加水-甲醇溶液（15:85）溶解并稀释制成每1ml中约含20mg的溶液，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（通则0902第一法）比较，不得更浓；如显色，与黄色1号标准比色液（通则0901第一法）比较，不得更深。 有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品约0.14g，置25ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀。 对照溶液 精密量取供试品溶液2ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 系统适用性 取盐酸氟西汀约22mg，置具塞试管中，加0.5mol/L硫酸溶液10ml，85℃水浴3小时，放冷，此溶液中含有杂质Ⅰ和杂质Ⅱ；取此溶液0.4ml，置25ml量瓶中，分别取盐酸氟西汀约28mg、杂质Ⅲ对照品与杂质Ⅳ对照品各约1mg，置上述25ml量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀。 灵敏度溶液 精密量取对照溶液5ml，置10ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 色谱条件 用辛基硅烷键合硅胶为填充剂（Agilent Zorbax Eclipse Plus C8，4.6mm×250mm，5um或效能相当的色谱柱）；以三乙胺缓冲溶液（取三乙胺10ml，加水980ml，摇匀，用磷酸调节pH值至6.0，用水稀释至1000ml）-甲醇-四氢吠喃（62∶8∶30）为流动相；检测波长为215nm；进样体积10μl。 系统适用性要求 系统适用性溶液色谱图中，使主成分峰的保留时间为10～18分钟，出峰顺序依次为杂质Ⅰ、杂质Ⅲ、杂质Ⅳ、氟西汀与杂质Ⅱ（相对保留时间分别约为0.23、0.26、0.94、1.0与3.3），除杂质I峰与杂质Ⅲ峰之间的分离度应大于1.0外，其他各峰之间的分离度均应符合要求。灵敏度溶液色谱图中，主成分峰高的信噪比应大于10。 测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的4倍。 限度 供试品溶液色谱图中如有与杂质Ⅲ、杂质Ⅲ和杂质Ⅳ保留时间一致的色谱峰，杂质Ⅰ与杂质Ⅲ峰面积均不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍（0.25%），杂质Ⅳ峰面积不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍（0.15%）；其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.1%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的5倍（0.5%），小于灵敏度溶液主峰面积的色谱峰忽略不计。 残留溶剂 照残留溶剂测定法（通则0861第二法）测定。 供试品溶液 取本品约0.1g，精密称定，置顶空瓶中，精密加入N，N-二甲基甲酰胺2ml，振摇使溶解，密封。 对照品溶液 取甲醇、乙腈、正己烷、乙酸乙酯与甲苯各适量，精密称定，加N，N-二甲基甲酰胺溶解并定量稀释制成每1ml中分别约含甲醇150μg、乙腈20.5μg、正己烷14.5μg、乙酸乙酯250μg与甲苯44.5μg的混合溶液，精密量取2ml置顶空瓶中，密封。 色谱条件 以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱；起始温度为40℃，维持7分钟，以每分钟10℃的速率升温至110℃，再以每分钟20℃的速率升温至200℃，维持10分钟；进样口温度为200℃；检测器温度为250℃；顶空瓶平衡温度为90℃，平衡时间为40分钟。 系统适用性要求 对照品溶液色谱图中，各成分峰间的分离度均应符合要求。 测定法 取供试品溶液与对照品溶液，分别顶空进样，记录色谱图。 限度 按外标法以峰面积计算，甲醇、乙腈、正己烷、乙酸乙酯与甲苯的残留量均应符合规定。 干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。 炽灼残渣 取本品1.0g，置铂坩埚中，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。 【含量测定】 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 供试品溶液 取本品约55mg，精密称定，置50ml量瓶中，加流动相适量使盐酸氟西汀溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。 对照品溶液 取盐酸氟西汀对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.11mg的溶液。 色谱条件 见有关物质项下。检测波长为227nm。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。 【类别】 抗抑郁药。 【贮藏】 遮光，密封保存。 【制剂】（1）盐酸氟西汀片（2）盐酸氟西汀胶囊 附： |
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